[发明专利]一种有机电致发光材料纯度检测方法

说明书

本发明涉及一种有机电致发光材料纯度检测方法，首先，前处理采用了瓶口分液器移取溶剂；其次，对杂质的分离与洗脱进行科学验证，使检测结果更准确；然后，用3D光谱技术确定杂质个数与最大吸收波长，保证在检测中不落下任何一个有紫外吸收的杂质；最后，用可变波长技术替代原方法的单波长技术，使样品中每个物质都有较大响应，避免了有些化合物在某一单波长下无吸收造成误判。本发明优化的对式(1)化合物的检测方法，相对于GB/T37949‑2019操作更加简便，提高工作效率；降低了溶剂挥发，减少对环境的污染与对实验人员的损害；降低溶剂被交叉污染的风险；减少了移液枪头等耗材使用；有机溶剂能做到零浪费，同时结果更准确。

技术领域

本发明属于有机化合物检测技术领域，具体涉及一种有机电致发光材料纯度检测方法。

背景技术

由美籍华裔教授邓青云(Ching W.Tang)于1979年在实验室中发现的有机发光二极管(OLED，Organic Light-Emitting Diode)，相对于传统显示技术有自发光、能耗低、视角大等优异的性能，但同时也存在寿命短、色彩纯度差、良率低等缺点，限制了OLED显示技术的应用。

有机电致发光材料纯度对器件寿命有相当程度的影响，判断材料能否用于OLED器件的首先是看材料的纯度。有机电致发光材料在使用前都会通过化学与物理方法反复纯化，此时材料的纯度一般都会达到99％以上，由于仪器检测极限、定量方法本身的偏差、材料标准品难寻等原因，很难用常规定量方法来分析材料纯度。用化学合成得到的OLED材料，经过重结晶、过柱、升华等纯化手段去除杂质后，可能还存在如水分、灰分、溶剂、无机元素、无机酸等影响材料纯度的残留，这些残留可以分别用卡尔费休、灼烧残渣、TGA、ICPMS、离子色谱等手段来监控，除此之外，剩下的有机杂质一般都是和主物质物理化学性质相近的副产物或者主物质的降解产物，对于这类杂质和材料纯度，GB/T 37949-2019中用高效液相色谱法来检测，但对于这个标准方法，存在着一些影响结果准确性的缺点。

首先是本标准方法中的前处理，对于检测工作，造成检测结果偏差的最大因素是样品前处理，想得到准确可靠的数据，科学合理的前处理操作是重中之重，在GB/T 37949-2019中，样品的前处理方式为先把一定量的溶剂量取在三角瓶，然后用移液管或者移液枪量取少量做空白对照，剩下的溶剂用作配制测试样品，这样前处理操作会带来以下问题：1.溶剂反复量取，操作复杂，不利于工作效率提高；2.有机电致发光材料用到的溶剂一般挥发强烈，按照标准方法的前处理方式，即使用密封三角瓶，在量取和移取过程中也会挥发，污染环境，损害实验人员健康；3.如果移液管、移液枪头不干净或者有溶出，溶剂有被交叉污染的风险，会得到不真实的样品空白数据；4.对于标准方法中的“剩下的溶剂用作配制测试样品”，无论是把试样称好了倒在剩余溶剂还是另外找一个容器称好试样后再把剩余溶剂倒进，都不好操作，而且还会增加溶剂挥发和交叉污染风险。

其次是GB/T 37949-2019标准方法中检测波长为单一波长，因为试样中杂质的吸收相差可能很大，当选择某个单一波长时，有些杂质可能在此波长下吸收很弱或者根本没有吸收，此时就算试样中存在这类杂质也不能体现在图谱上，造成检测结果不准确，甚至会产生误判产品质量的风险，因此，如何让每个存在于试样中的杂质都能体现在图谱上是解决这个问题的关键。

再次是标准方法中，材料纯度用面积归一法或者主成分自身对照法来确定，但在未充分了解待测样品中的杂质情况下，用面积归一法得到的结果准确性难以保证，对于本标准中的主成分自身对照法得到的结果也存在同样问题，因为主成分自身对照法只是粗略解决了面积归一法线性问题，并没有解决面积归一法结果偏差问题的根源。面积归一法想要得到相对准确的结果，需要同时满足以下条件：1.杂质与主峰都能被流动相洗脱；2.杂质与主峰要分离良好；3.在被测波长下各个物质都有吸收并且吸收系数相同；4.各组分的吸收在线性范围内。但在实际操作中，想同时达到以上条件几乎是不可能的，此时，如果不深入对试样主物质与杂质的性质进行研究，不科学设置检测参数，得到的检测数据很可能是没有价值的。

发明内容