[发明专利]一种有机电致发光材料纯度检测方法

权利要求书

1.一种有机电致发光材料纯度检测方法，包括如下步骤：

1)称取一定量的待测有机电致发光材料试样于带盖玻璃瓶中，用耐有机试剂的瓶口分液器加进所需体积溶剂，摇动或者超声至试样完全溶解，过滤装瓶备用；

2)在带有DAD检测器的高效液相色谱仪上，用HITACHI LaChrom C18 4.6×250mm 5μm，用强洗脱能力流动相，确定最大保留杂质被检出；

3)将流动相洗脱能力降低，分离主峰包裹的杂质，直至主峰与前后第一个杂质分离度大于1.5、主峰用DAD检测纯度在999阈值限值内，同时通过紫外光谱对照方式确定步骤2)中的最大保留杂质也能洗脱，记下此时的色谱条件参数，所述色谱条件参数包括色谱柱、流动相、流速、柱温和总分析时间；

4)为确保每一个有紫外吸收的杂质都能检出，把用步骤3)得到的图谱，用3D光谱技术，通过移动“波长-时间”坐标轴线，观察试样中的杂质情况，记下杂质个数以及每个杂质、主峰的保留时间与最大吸收波长，考虑到溶剂紫外吸收截止波长，最大吸收波长要选择溶剂截至波长以上10nm；

5)将步骤3)的色谱条件参数转移到带可变波长的紫外检测器液相检测，比较主峰与前后第一个杂质的分离和最大保留杂质洗脱情况，如果杂质的分离度不够，通过调整流动相比例来提高分离度；如果最大保留杂质无法洗脱，则增加分析时间直至最大保留杂质能洗脱，记下此时的色谱条件参数，所述色谱条件参数包括色谱柱、流动相、流速、柱温和总分析时间；

6)在带有可变波长紫外检测器的高效液相色谱仪，用步骤5)的色谱条件参数下各物质的保留时间与步骤4)得到的各个物质最大吸收波长，设置合理的“时间-波长”程序，得到最终的液相检测条件；

所述待测有机电致发光材料为以下结构化合物：

所述步骤2)中的色谱条件参数：流动相为体积比：甲醇-异丙醇＝7-3；

所述步骤3)中的色谱条件参数：流动相为体积比：甲醇-水＝98-2；色谱柱为HITACHILaChrom C18 4.6×250mm 5μm；流速为1.0mL/min；柱温为40℃；总分析时长为30min,

所述步骤4)中“时间-波长”记录中最大吸收波长要选择溶剂截至波长以上10nm，波长选择为大于230nm；

所述最终的液相检测条件：

流动相为体积比：甲醇-水＝98-2；色谱柱：HITACHI LaChrom C18 4.6×250mm 5μm；流速：1.0mL/min；柱温：40℃，设置合理的“时间-波长”梯度程序为：

时间-波长梯度程序

时间，min	波长，nm
0-5.5	263
5.5-6.3	337
6.3-8.0	277
8.0-8.6	260
8.6-14.25	349
14.25-15.75	287
15.75-18.3	368
18.30-23	317
23.00-30	340

。