[发明专利]一种基于PXRF的对薄水蛭样品的分析方法

说明书

本发明所述的一种基于PXRF的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法，对经预处理后的每个水蛭样品制成不同厚度的水蛭标准样品。利用PXRF对不同厚度的水蛭样品进行元素含量标定并将PXRF的各元素含量的读数进行标准化处理，进而建立标准化PXRF读数和水蛭标准样品厚度关系的幂函数回归模型，通过建立的幂函数回归模型即可校准未知元素含量的薄(有限量)水蛭样品的PXRF读数，大幅度降低测量误差，提高准确度。

技术领域

本发明涉及一种基于便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)的水蛭样品的元素含量的快速测定方法，技术领域(化学分析技术领域)，具体涉及一种基于便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)的水蛭中元素含量测定方法。

背景技术

在化学分析技术领域，便携式X射线荧光光谱仪的理想样品为足够厚的样品以保证绝大多数X射线在样品中被吸收，很多的生物样品往往面临样品量不足的问题，即待测样品的厚度小于X射线在生物样品中的穿透深度，而便携式X射线荧光光谱仪对有限量(薄)生物样品的分析结果与实际含量有较大误差，其产生的元素含量的数据可靠性不佳。

在传统实验室X射线荧光光谱仪的分析中应用的一些厚度校正方法如基本参数法往往参数较多，计算复杂，效率较低，这极大的局限了便携式X射线荧光光谱仪在有限量(薄)样品的含量测定的前景，尤其是在野外实地测定有限量(薄)样品的含量的前景。

发明内容

本发明实施例的目的在于提供一种快速、经济、无损的多元素分析有限量(薄)水蛭样品中元素含量的测试方法，建立厚度校正的校准曲线以解决PXRF对薄(有限量)样品分析结果误差大及传统校正方法效率低的问题。

为实现上述目的，本发明实施例提供一种：基于便携式XRF(PXRF) 的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法：

1、一种基于PXRF的对薄(有限量)水蛭样品的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：标准(厚)水蛭样品的制备：对多份水蛭样品置于60摄氏度以下烘干直至恒重，水蛭样品粒度粉碎至250微米以下，粉碎后样品置于样品杯中，并于118兆帕压力下压实10秒，通过多次调整样品质量的方法，将水蛭样品i制备成L毫米厚的样品片并记其质量为m_i。

步骤二：标准(薄)水蛭样品的制备；通过比例计算求出制备成毫米样品片的质量分别为：同样样品杯中在118兆帕压力下压实十秒形成样品片。

步骤三：水蛭标准样品元素含量PXRF标定：使用PXRF测量步骤一及步骤二中制备的水蛭标准样品，得到标准样品i的厚度x的元素j含量的PXRF的读数值集合Y_ij(x)(其中i代表不同的水蛭样品，j代表不同的元素种类，x代表测定的标准样品的厚度)；

步骤四：将步骤三中得到的读数值集合Y_ij(x)进行标准化处理：将 Y_ij(x)除以Y_ij(L)，其中Y_ij(L)为PXRF分析厚度为L毫米(足够厚样品) 的水蛭样品i的元素j的含量读数，其比值为样品i的元素j的经过标准化处理的含量S_ij(x)，即S_ij(x)＝Y_ij(x)/Y_ij(L)

步骤五：建立标准化PXRF读数和样品厚度的幂函数回归模型：将步骤四中得到的S_ij(x)作为纵坐标，对应的厚度x作为横坐标，建立幂函数回归模型其中a_ij及b_ij为与元素种类独立的常数。