[发明专利]一种烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法

权利要求书

1.一种烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，包括以下步骤：

1） 将烟草或烟草制品加入硫酸-正丙醇溶液进行丙酯衍生化后振荡提取，获得样品溶液；

2）分别将多种有机酸类物质的标样，加入溶剂稀释定容，获得混合标准溶液；

3）分别将步骤1）获得的样品溶液与步骤2）获得的混合标准溶液进行气相色谱质谱法测定，比较保留时间定性，确定样品溶液中多种有机酸类物质，再通过内标标准曲线法计算样品溶液中多种有机酸类物质的含量；

所述有机酸类物质包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、巴豆酸、戊酸、异戊酸、2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、己酸、草酸、庚酸、乳酸、丙二酸、苯甲酸、辛酸、苯乙酸、壬酸、苹果酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、柠檬酸、棕榈酸、亚油酸、油酸、α-亚麻酸和硬脂酸；

步骤1）中，所述丙酯衍生化是在烟草或烟草制品中分别加入第一内标工作溶液和第二内标工作溶液后，再加入硫酸-正丙醇溶液，涡旋振荡后进行水浴加热，取出，静置冷却至室温；

步骤1）中，所述振荡提取是将丙酯衍生化处理后的烟草或烟草制品，加入水和正己烷后进行涡旋振荡，取出，静置分层，取上层清液，即得所需的样品溶液；

所述第一内标工作溶液为浓度为0.3-0.8mg/mL的反式-3-己烯酸的正丙醇溶液；所述第二内标工作溶液为浓度为9-11mg/mL的己二酸的正丙醇溶液；

步骤3）中，所述气相色谱质谱法中，所述气相色谱选用的色谱柱为DB-FATWAX毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25µm；所述气相色谱的升温程序为：初始温度40℃保持2min，以15℃/min的速率升至220℃保持15min。

2.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，其特征在于，所述丙酯衍生化包括以下条件中的任一项或多项：

A1）所述烟草或烟草制品加入的质量与第一内标工作溶液加入的体积、第二内标工作溶液加入的体积之比为0.095-0.105:50:100，g/µL/µL；

A2）所述烟草或烟草制品加入的质量与硫酸-正丙醇溶液加入的体积之比为0.1:0.5-1.5，g/mL；

A3）所述硫酸-正丙醇溶液是体积百分比为9-11%的硫酸与正丙醇的混合水溶液，所述硫酸与正丙醇的体积之比为1:8-10；

A4）所述涡旋振荡的时间为1-3min；

A5）所述涡旋振荡的振荡频率为2000-3000rpm；

A6）所述水浴加热的时间为2.5-3.5h，所述水浴加热的温度为65-75℃。

3.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，其特征在于，所述振荡提取包括以下条件中的任一项或多项：

B1）所述烟草或烟草制品加入的质量与水加入的体积、正己烷加入的体积之比为0.1:4-6:1-3，g/mL/mL；

B2）所述涡旋振荡的时间为0.5-1.5min；

B3）所述涡旋振荡的振荡频率为2000-3000rpm。

4.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，其特征在于，步骤2）中，所述溶剂为正丙醇；所述混合标准溶液中还加入第一内标工作溶液和第二内标工作溶液，所述混合标准溶液中加入的第一内标工作溶液为25-75µL，加入的第二内标工作溶液为75-125µL。

5.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，其特征在于，步骤3）中，所述气相色谱质谱法中，所述气相色谱的进样条件为：进样口温度：250℃；进样量：2μL；分流模式：分流进样；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999%；载气流量：2.0ml/min；恒流模式。

6.根据权利要求1所述的烟草及烟草制品中有机酸类物质的丙酯化分析方法，其特征在于，步骤3）中，所述气相色谱质谱法中，所述质谱的测定条件为：

电离方式：电子轰击EI离子源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；辅助接口温度：220℃；溶剂延迟：2min；扫描方式：全扫描Scan和选择离子监测SIM；全扫描方式的扫描范围：29-300amu。