[发明专利]一种同时分离测定烟草中多种有机锡和无机锡的方法

权利要求书

1.一种同时分离测定烟草中多种有机锡和无机锡的方法，将烟草样品加入提取液振荡提取后离心，取上层清液浓缩、过滤后获得的样品溶液，采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法进行测定，通过标准曲线法计算样品溶液中多种有机锡和无机锡的含量；

所述有机锡选自三苯基锡、三丁基锡、三环己基锡、三唑锡、苯丁锡中的任一种或多种组合；所述无机锡为含锡元素的无机盐溶液；

所述高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法进行测定，包括以下步骤：

1)配制标准溶液：将有机锡和无机锡的标样逐级稀释定容，获得混合标准溶液；

2)测定：分别将样品溶液和步骤1)配制的混合标准溶液进行高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定，通过高效液相色谱分离样品溶液和混合标准溶液中多种有机锡和无机锡成分，再采用电感耦合等离子体质谱进行测定，比较保留时间确定样品溶液中多种有机锡和无机锡成分，通过标准曲线法计算样品溶液中多种有机锡和无机锡的含量；

步骤2)中，所述高效液相色谱的测定条件为：

色谱柱：Hamilton PRP-1非硅烷醇基材料的聚苯乙烯-二乙烯苯装填色谱柱；柱温：25-35℃；流速：0.5-1.0mL/min；流动相A：柠檬酸、水、氨水的质量比为100：60-80：0.5；

流动相B：乙腈；梯度洗脱；

所述梯度洗脱的具体程序为：

0-3.5min，A相：B相体积比为80:20-35:65；

3.5-7min，A相：B相体积比为35:65-25:75；

7-8.5min，A相：B相体积比为25:75-25:75；

8.5-12.5min，A相：B相体积比为25:75-10:90；

12.5-14.5min，A相：B相体积比为10:90-10:90；

14.5-15.5min，A相：B相体积比为10:90-90:10；

15.5-17.5min，A相：B相体积比为90:10-90:10。

2.根据权利要求1所述的同时分离测定烟草中多种有机锡和无机锡的方法，其特征在于，所述提取液为体积比1：0.5-1.5的溶液A和溶液B，其中，溶液A为质量比为100：60-80：0.5的柠檬酸、水、氨水的混合溶液，溶液B为乙腈。

3.根据权利要求1所述的同时分离测定烟草中多种有机锡和无机锡的方法，其特征在于，所述烟草样品加入的质量与提取液加入的体积之比为1:5-15，g/mL。

4.根据权利要求1所述的同时分离测定烟草中多种有机锡和无机锡的方法，其特征在于，所述振荡提取为涡旋振荡提取，所述涡旋振荡提取的温度为45-55℃，所述涡旋振荡提取的时间为15-25min；所述离心的条件为：离心速率≥3500r/min，离心时间为5-15min。

5.根据权利要求1所述的同时分离测定烟草中多种有机锡和无机锡的方法，其特征在于，步骤2)中，所述电感耦合等离子体质谱的测定条件为：

离子源：ICP源；同心圆雾化器；射频功率：1500-1600W；RF匹配电压：1.7-1.9V；载气：纯度≥99.99％的氩气，流速：0.4-0.6L/min；雾化室温度：-4～-6℃；辅助气：氩气与氧气的体积比为80：20的混合气，流速：0.1-0.2L/min；等离子气：氩气，流速：10-20L/min；废液排出速率：0.1-0.5rps；采样深度：6-10mm；积分时间：0.8-1.2s，m/z＝118；扫描方式：时间分辨模式。

6.根据权利要求1所述的同时分离测定烟草中多种有机锡和无机锡的方法，其特征在于，步骤2)中，所述有机锡和无机锡的含量按照公式(1)进行计算，

所述公式(1)为：

式中，X为烟草样品中任一种有机锡或无机锡的含量，ng/g；C为样品溶液中任一种有机锡或无机锡的测定浓度值，μg/L；C₀为试样空白溶液中任一种有机锡或无机锡的测定浓度值，μg/L；V为样品溶液的体积，mL；m为烟草样品的质量，g。