[发明专利]一种2-硝基-苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 202010670892.1 | 申请日： | 2020-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN111848410A | 公开（公告）日： | 2020-10-30 |
| 发明（设计）人： | 袁相富 | 申请（专利权）人： | 上海万巷制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/52 |
| 代理公司： | 北京维正专利代理有限公司 11508 | 代理人： | 谢绪宁;薛赟 |
| 地址： | 201500 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯胺 制备 方法 | ||
1.一种2-硝基-苯胺的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、将底物2-硝基-4-磺酸基苯胺加入到高沸点高极性溶剂中进行溶解，然后加入酸，将体系升温至100-140℃进行脱磺酸反应，HPLC监测反应结束后，所得的反应液减压浓缩去除高沸点高极性溶剂，得到浓缩物；
所述的高沸点高极性溶剂为、正丁醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-吡咯烷酮、二甲亚砜、二甲砜或环丁砜；
上述高极性高沸点溶剂的用量，按2-硝基-4-磺酸基苯胺：高极性高沸点溶剂为1g：1-10mL；
所述的酸为硫酸、盐酸、醋酸或磷酸，其用量，按2-硝基-4-磺酸基苯胺：酸的摩尔比为1：1.0-1.5；
（2）、向步骤（1）所得的浓缩物中加入水混匀，用碱调pH值为8-10后依次用乙酸乙酯萃取、饱和碱水溶液洗涤、浓缩干燥后得到2-硝基-苯胺；
上述浓缩物中加入的量，按步骤（1）中制备浓缩物所用的2-硝基-4-磺酸基苯胺计算，即2-硝基-4-磺酸基苯胺：水为1g：2-3mL。
2.如权利要求1所述的一种2-硝基-苯胺的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的脱磺酸反应温度为120-130℃。
3.如权利要求2所述的一种2-硝基-苯胺的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的高沸点高极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲砜、二甲亚砜或环丁砜。
4.如权利要求3所述的一种2-硝基-苯胺的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的高极性高沸点溶剂的用量，按2-硝基-4-磺酸基苯胺：高极性高沸点溶剂为1g：5mL。
5.如权利要求4所述的一种2-硝基-苯胺的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的酸为醋酸或磷酸。
6.如权利要求5所述的一种2-硝基-苯胺的制备方法，其特征在于步骤（1）中酸的用量，按2-硝基-4-磺酸基苯胺：酸的摩尔比为1：1.2。
7.如权利要求6所述的一种2-硝基-苯胺的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
8.如权利要求7所述的一种2-硝基-苯胺的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的用碱调pH值为8-9。
9.如权利要求1-8任一所述的一种2-硝基-苯胺的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的饱和碱水溶液为饱和氢氧化钠水溶液、饱和碳酸钠水溶液、饱和氢氧化钾水溶液、饱和碳酸钾水溶液、饱和碳酸钠水溶液、饱和碳酸氢钠水溶液或饱和碳酸氢钾的水溶液。
10.如权利要求1所述的一种2-硝基-苯胺的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的减压浓缩控制真空度为5-15mmHg的条件下进行。
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