[发明专利]一种用碳酸钙制备氧化铁红颜料的方法

说明书

本发明公开了一种用碳酸钙制备氧化铁红颜料的方法，涉及颜料制备技术领域。包括晶种的制备步骤和晶种的长大步骤，晶种的制备包括用碳酸钙调节三氯化铁溶液的pH值为3‑5，升温至85‑95℃，待反应溶液颜色由红棕色变为橙红色后进行晶种的长大，晶种的长大步骤包括向橙红色的反应溶液中加入三氯化铁溶液，并用碳酸钙保持反应容器中溶液的pH为3‑5，溶液颜色沿橙红色‑鲜红色‑紫红色转变，当反应容器中的溶液颜色达到标样颜色后停止反应。本发明提供的制备方法具有能耗低，色相易控，制备时间短的优势。碳酸钙具有价格低廉的优势，在制备过程中反应速度快，制得的产品粒度均匀，着色力较强，可大幅度降低氧化铁红颜料的生产成本。

技术领域

本发明涉及颜料制备技术领域，具体而言，涉及一种用碳酸钙制备氧化铁红颜料的方法。

背景技术

氧化铁颜料是仅次于钛白颜料的第二大无机颜料，也是第一大彩色无机颜料，其色域广泛，价廉无毒，耐候防锈，在建筑材料、涂料、油墨、橡胶、塑料、陶瓷、搪瓷、食品等工业领域均可应用。

目前，全球氧化铁颜料的年总产能约为100万吨。其中氧化铁红是氧化铁颜料中数量最大、品种最全的一个品种，约占氧化铁颜料总量的70％左右。而生产氧化铁红的工艺路线较多，按照反应原料的状态分类，一般分为干法和湿法两大工艺。其中，干法煅烧工艺包括绿矾煅烧法、铁黄煅烧法、铁黑煅烧法，其中铁黄铁黑煅烧法虽然产品质量较好，但成本高；而绿矾煅烧法存在着色力差等质量缺点；湿法工艺包括铁片硝酸法、铁片硫酸法、铁片硝酸-硫酸混合酸法等，主要优点是组分容易控制、设备简单、生产成本低；湿法工艺存在以下不足：杂质多，难以获得高性能的粒子粉体，生成的粒子易于形成聚凝体的假颗粒，难以分散。

以上几种方法除绿矾煅烧法外，均以铁皮与酸反应生成Fe²⁺或者直接采用Fe²⁺作为原料，Fe²⁺再与O₂、H₂O反应生成不稳定的FeOOH沉淀，经高温热煮脱水而生成铁红。通气量过慢或者过快导致铁红色相饱和度差、亮度变差等问题，一般反应时间均在48小时左右，深颜色的铁红往往需要7天时间才能制备完成，严重限制了产能，导致设备投资大，资金回收慢等问题。

CN110228823A提出一种氧化铁黄及其制备方法以及氧化铁红及其制备方法，该方法首先制备β-FeOOH，再通过煅烧而形成氧化铁红。该发明需要煅烧能耗较大，而且由于步骤长，色相控制难，工艺操作复杂。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用碳酸钙制备氧化铁红颜料的方法以解决上述问题。

本发明是这样实现的：

一种用碳酸钙制备氧化铁红颜料的方法，其包括晶种的制备步骤和晶种的长大步骤，晶种的制备包括用碳酸钙调节三氯化铁溶液的pH值为3-5，升温至85-95℃，待反应溶液颜色由红棕色变为橙红色后进行晶种的长大，晶种的长大步骤包括向橙红色的反应溶液中加入三氯化铁溶液，并用碳酸钙保持反应容器中溶液的pH为3-5，反应溶液颜色沿橙红色-鲜红色-紫红色的顺序依次转变，当反应容器中的溶液颜色达到标样颜色后停止反应。

发明人创造性的发现现有技术制备氧化铁红颜料的进程快慢关键在于氧化的速度，传统铁皮法采用Fe²⁺需要通气氧化造成反应时间久的问题。发明人发现采用三氯化铁作为反应原料可以规避氧化的步骤，只需传统铁皮法三分之一的时间即可达到传统铁皮法所需要的氧化铁红颜色。

不能用硫酸铁作为反应原料，这是由于硫酸根能与Ca离子形成硫酸钙沉淀从而影响晶体的产生；而硝酸铁获取途径比较麻烦，价格较高。本发明三氯化铁的获取途径优选为盐酸法钛白粉副产物，是经过萃取获得的，获取价格便宜，纯度高。