[发明专利]一种检测Hg2+

权利要求书

1.一种检测Hg²⁺用荧光探针，其特征在于，为N'-(4'-(6,6-二甲基-4,5,6,7-四氢-1H-5,7-桥亚甲基吲唑-3-基)-[1,1'-联苯]-4-亚甲基)吡啶-2-甲酰肼，结构式为：

。

2.权利要求1所述的检测Hg²⁺用荧光探针的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）诺蒎酮与4-溴苯甲酸甲酯发生克莱森缩合反应，得到3-(4-溴苯甲酰基)诺蒎酮；

2）3-(4-溴苯甲酰基)诺蒎酮与水合肼进行环化反应，得到3-(4-溴苯基)-6,6-二甲基-4,5,6,7-四氢-1H-5,7-桥亚甲基吲唑；

3）3-(4-溴苯基)-6,6-二甲基-4,5,6,7-四氢-1H-5,7-桥亚甲基吲唑与4-甲酰基苯硼酸发生偶联反应，得到4'-(6,6-二甲基-4,5,6,7-四氢-1H-5,7-桥亚甲基吲唑-3-基)-[1,1'-联苯基]-4-甲醛；

4）4'-(6,6-二甲基-4,5,6,7-四氢-1H-5,7-桥亚甲基吲唑-3-基)-[1,1'-联苯基]-4-甲醛与吡啶-2-甲酰肼进行缩合，得到N'-(4'-(6,6-二甲基-4,5,6,7-四氢-1H-5,7-桥亚甲基吲唑-3-基)-[1,1'-联苯]-4-亚甲基)吡啶-2-甲酰肼。

3.根据权利要求2所述的检测Hg²⁺用荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤1）中，诺蒎酮与4-溴苯甲酸甲酯发生克莱森缩合反应，得到3-(4-溴苯甲酰基)诺蒎酮；具体步骤为：

（1）将3 mmol诺蒎酮、3~5 mmol 4-溴苯甲酸甲酯、6~10 mmol氢化钠和40~60 mL乙二醇二甲醚依次加入洁净干燥的三口烧瓶中，在氮气保护下加热回流反应6~8 h，用TLC法跟踪监测反应进程，至诺蒎酮转化率达95%以上；

（2）反应液经冷却后，加入30~50 mL去离子水淬灭反应，再用0.3~0.5 L乙酸乙酯萃取3次，合并的有机相再用饱和食盐水洗涤数次至中性，经无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩后得到的固体产物，再用少量乙酸乙酯洗涤得到3-(4-溴苯甲酰基)诺蒎酮。

4.根据权利要求2所述的检测Hg²⁺用荧光探针的制备方法，其特征在于，步骤2）中，3-(4-溴苯甲酰基)诺蒎酮与水合肼进行环化反应，得到3-(4-溴苯基)-6,6-二甲基-4,5,6,7-四氢-1H-5,7-桥亚甲基吲唑；具体步骤为：

（1）将0.5 mol 3-(4-溴苯甲酰基)诺蒎酮、1.5~2.0 mol水合肼、30~50 mL乙醇加入三口烧瓶中，再加入0.1~0.2 mL 冰乙酸，加热回流反应4~6 h，用TLC法跟踪监测反应进程，直至3-(4-溴苯甲酰基)诺蒎酮转化率达到100%后终止反应；

（2）反应液经过浓缩除去乙醇后，加入0.1~0.2 L乙酸乙酯，用饱和食盐水洗涤数次直至中性；有机相经无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩后析出白色固体，用乙醇重结晶后抽滤洗涤得到3-(4-溴苯基)-6,6-二甲基-4,5,6,7-四氢-1H-5,7-桥亚甲基吲唑。