[发明专利]一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法与应用在审
申请号: | 202010655775.8 | 申请日: | 2020-07-09 |
公开(公告)号: | CN111690175A | 公开(公告)日: | 2020-09-22 |
发明(设计)人: | 高曾伟;吴文远 | 申请(专利权)人: | 镧明材料技术(上海)有限公司 |
主分类号: | C08K13/06 | 分类号: | C08K13/06;C08K9/12;C08K3/08;C08K5/098;C08K3/015;C08K5/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 殷星 |
地址: | 200949 上海市宝山*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 纳米 稀土 复合 抗菌剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,首先制备负载活性炭纳米零价铁
第一步,取活性炭清洗干净后,浸入石斛提取液中低温浸泡24小时后取出,真空干燥,备用;第二步,取处理后的5-10g活性炭和100ml 0.05mol/L FeSO4·7H2O 溶液,采用液相还原法进行反应,直至不再产生气泡,结束反应;第三步,离心分离反应产物,35℃下超声清洗3-5次,真空干燥,即得负载活性炭纳米零价铁;
步骤2,取饱和脂肪酸溶于甲醇水溶液中,向溶液中加入氢氧化钠洗出沉淀,过滤后,取沉淀加入硝酸银溶液中得到饱和脂肪酸银;称取饱和脂肪酸银,加入十六叔胺,60-70℃下电磁搅拌2h,再加入可溶性稀土盐,持续搅拌均匀,析出沉淀,抽滤,真空干燥,即得改性稀土盐,其中可溶性稀土盐与纳米银的摩尔比为1:0.05-0.1;
步骤3,按重量计称取,称取负载活性炭纳米零价铁25-38份、改性稀土盐8-14份、硝酸钾12-18份、柠檬酸钠2-8份、硬脂酸钙8-14份、硝酸钠12-18份、硝酸钾2-9份、分散剂0.1-0.6份、润滑剂1-5份,并混合后置于球磨机中研磨,再转入马弗炉中煅烧1-3小时,自然冷却得半成品;
步骤4,将半成品反复洗涤后,置于烘箱中烘干,即得复合抗菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,步骤1中所述石斛提取液的制备包括以下步骤:取石斛茎干切段,每段长度为1-2cm,向茎干中加入石斛茎干重量的6-8倍,水浴抽提3-4h后,真空浓缩即得提取液。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,步骤1中离心率为4000-6000rpm。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,步骤2中可溶性稀土盐为醋酸铈、硝酸铕、硝酸镧、醋酸镧或硝酸钕;所述饱和脂肪酸中C的个数为10-14。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,步骤3中按重量计称取的组分为:负载活性炭纳米零价铁30份、改性稀土盐12份、硝酸钾14份、柠檬酸钠5份、硬脂酸钙10份、硝酸钠15份、硝酸钾6份、分散剂0.4份、润滑剂1份。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,步骤3中煅烧的升温速度为5~10℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂的制备方法,其特征在于,步骤4的洗涤干燥的具体步骤:依次用乙醇和去离子水冲洗,循环冲洗3-5次,置于80℃的烘箱环境下干燥。
8.一种抑菌合成树脂,其特征在于,含有权利要求1-7中任一项所述的掺杂纳米银的稀土类复合抗菌剂。
9.根据权利要求8所述的一种抑菌合成树脂,其特征在于,所述抑菌剂占抑菌合成树脂的质量分数为 0.01%-0.5%。
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