[发明专利]一种氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂及其制备方法

权利要求书

1.一种氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂，其特征在于，所述氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂按质量份数由氯氰菊酯10～20份、毒死蜱10～15份、多孔层状碳酸钙20～25份、润湿剂8～12份、分散剂10～12份、防冻剂6～8份、防腐剂3～5份、消泡剂6～9份以及增稠剂5～7份组成。

2.如权利要求1所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂，其特征在于，所述氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的剂型是悬浮剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂中的一种。

3.如权利要求1所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂，其特征在于，所述润湿剂为植物烯多酚聚醚改性物；所述分散剂为改性松香聚醚改性物、磷酸盐类阴离子分散剂中的任意一种；所述消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂、二甲基硅油中的任意一种。

4.如权利要求1所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂，其特征在于，所述防腐剂选自苯甲酸、苯甲酸钠、布罗波尔和卡松中的至少两种；所述增稠剂为硅酸镁铝、黄原胶和CMC中的至少两种；所述防冻剂为丙二醇、丙三醇中的任意一种。

5.一种如权利要求1所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备方法，其特征在于，所述氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备方法包括以下步骤：

步骤一，制备多孔层状碳酸钙；

步骤二，将氯氰菊酯/毒死蜱的混合溶液置于锥形瓶中，加入乙醇溶液，搅拌均匀得氯氰菊酯/毒死蜱的乙醇溶液；

步骤三，将步骤一制备的多孔层状碳酸钙加入到步骤二的含氯氰菊酯/毒死蜱的乙醇溶液的锥形瓶中；

步骤四，将步骤三的锥形瓶置于振动摇床上振荡，依次加入润湿剂、分散剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂以及增稠剂，继续振荡均匀，得混合溶液A；

步骤五，将步骤四得到的混合溶液A依次进行抽滤、洗涤、干燥处理后，即可得到所述氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂。

6.如权利要求5所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述多孔层状碳酸钙的制备方法如下：

(1)将浓度均为5～50mmol/L的碳酸钠和硝酸钙各配成一定摩尔浓度的溶液，取一定量硝酸钙置于反应瓶中，加入一定量的聚乙烯醇，搅拌溶解，稳定30～40min；

(2)在功率为900～1200w的超声波细胞破碎机的超声下，迅速往混合溶液中加入等体积等浓度的碳酸钠溶液，并继续超声1～3min；

(3)在室温下静置24～36h，离心，分别用水、乙醇洗涤3～5次，经过滤、烘干后，即可得到多孔层状碳酸钙；

所述聚乙烯醇和硝酸钙的重量比为：0.1～0.3:1.0。

7.如权利要求5所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述氯氰菊酯/毒死蜱乙醇溶液的浓度为1.045mg/ml。

8.如权利要求5所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述振荡条件为：温度为25～30℃，转速为180～240r/min，振荡时间为12～18h。

9.如权利要求5所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述混合溶液A抽滤方法，包括：

步骤A，安装盒抽滤设备，在抽滤罐上方固定有大型漏桶；在抽滤罐与大型漏桶之间放置过滤箱，同时抽滤罐上方通过气管与抽气泵连接；

步骤B，设备组装完成后，对整体设备进行抽空；并且利用清水对过滤箱进行侵湿；

步骤C，在大型漏桶添加混合溶液A，启动抽气泵，开始抽滤操作。

10.如权利要求5所述的氯氰菊酯/毒死蜱碳酸钙缓控释剂的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述抽滤完成产生的固体洗涤干燥方法，包括：

步骤a，利用无水乙醇对抽滤完成产生的固定进行洗涤3～5次；

步骤b，将相应的洗涤液重新放置到大型漏桶，进行二次抽滤；

步骤c，将洗涤完成的固定和第二次抽滤完成产生的固体置于温度为80～90℃的电热恒温干燥箱中干燥24～36h，干燥称重。