[发明专利]一种海绵镍基光催化复合材料的制备方法有效
申请号: | 202010628363.5 | 申请日: | 2020-07-01 |
公开(公告)号: | CN111715295B | 公开(公告)日: | 2021-02-02 |
发明(设计)人: | 赵明;胡广宇 | 申请(专利权)人: | 北方工业大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;B01J27/188;B01J35/00;B01J37/34;C02F1/30;C02F101/30 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 吴彩凤 |
地址: | 100144 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海绵 光催化 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种海绵镍基光催化复合材料的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
步骤[1]磷钨酸的钆掺杂,具体包括如下操作:
将磷钨酸、六水硝酸钆、酒石酸氢钠加入去离子水中,形成反应溶液,搅拌10-25分钟,然后升温到80-120℃,反应16-25小时并蒸除水分得到固相物,用乙醇洗涤所得固相物4次,在50-70℃下真空干燥5-8小时,制得钆掺杂磷钨酸;
步骤[2]钆掺杂磷钨酸络合反应以形成钆掺杂磷钨酸络合物,具体包括如下操作:
将乙二胺四乙酸加入去离子水中,同时加入碳酸氢钠和氢氧化钠以形成混合液,在80-110℃下加热搅拌5-15分钟后冷却到室温,加入所述钆掺杂磷钨酸使其浓度为210-260g/L,搅拌10-17小时,直至晶体慢慢析出,在40-60℃干燥4-7小时,从而制得钆掺杂磷钨酸络合物;
步骤[3]钆掺杂磷钨酸络合物在FDU12分子筛的负载,具体包括如下操作:
将所述钆掺杂磷钨酸络合物加入去离子水中,同时加入六偏磷酸钠和FDU12分子筛,搅拌2-5小时,使其成为均匀分布的悬浊液,然后将该悬浊液倒入反应釜中,在100-130℃下反应16-24小时后过滤固相物,在40-70℃干燥7-11小时,完成钆掺杂磷钨酸络合物在FDU12分子筛的负载,制得负载钆掺杂磷钨酸络合物的FDU12分子筛;
步骤[4]负载钆掺杂磷钨酸络合物的FDU12分子筛在海绵镍基体的电沉积,具体包括如下操作:
将所述负载钆掺杂磷钨酸络合物的FDU12分子筛加入去离子水,搅拌2-4小时形成均匀悬浊液后,将氨基磺酸镍、邻苯二甲酸氢钾和柠檬酸加入该悬浊液以形成电沉积液;
将海绵镍作为阴极,镍片为阳极,电泳沉积电压为30-60V,在室温下电沉积10-25分钟,完成负载钆掺杂磷钨酸络合物的FDU12分子筛在海绵镍基体的电沉积,从而获得所述海绵镍基光催化复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种海绵镍基光催化复合材料的制备方法,其特征在于:所述反应溶液中磷钨酸浓度为40-110g/L、六水硝酸钆浓度为250-520mg/L、酒石酸氢钠浓度为130-190g/L。
3.根据权利要求1所述的一种海绵镍基光催化复合材料的制备方法,其特征在于:所述混合液中乙二胺四乙酸浓度为130-180g/L、碳酸氢钠浓度为90g-150g/L、氢氧化钠浓度为15g/L-40g/L。
4.根据权利要求1所述的一种海绵镍基光催化复合材料的制备方法,其特征在于:所述悬浊液中钆掺杂磷钨酸络合物的浓度为135-190g/L的溶液、六偏磷酸钠浓度为15-40g/L、FDU12分子筛浓度为310-340g/L。
5.根据权利要求1所述的一种海绵镍基光催化复合材料的制备方法,其特征在于:所述电沉积液中负载钆掺杂磷钨酸络合物的FDU12分子筛浓度为140-210g/L、氨基磺酸镍浓度为140g/L-170g/L、邻苯二甲酸氢钾浓度为25g/L-40g/L、柠檬酸浓度为10g/L-30g/L。
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