[发明专利]一种超临界水热合成制备纳米材料的连续式后处理系统与方法有效
| 申请号: | 202010626012.0 | 申请日: | 2020-07-01 |
| 公开(公告)号: | CN111774580B | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
| 发明(设计)人: | 王树众;张宝权;徐甜甜;王玉珍;杨健乔 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 段俊涛 |
| 地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 临界 合成 制备 纳米 材料 连续 处理 系统 方法 | ||
1.一种超临界水热合成制备纳米材料的连续式后处理系统,其特征在于,包括:
产物分离-清洗模块,实现超临界水热合成产物的三相分离和固相清洗,包括三相分离器(1),三相分离器(1)的固液相出口接第一离心分离装置(2),第一离心分离装置(2)的固相出口接真空手套箱(7),真空手套箱(7)的出口分为三路,第一路接第一缓冲清洗罐(3),第二路接第二缓冲清洗罐(4),第一缓冲清洗罐(3)和第二缓冲清洗罐(4)的出口均连接第二离心分离装置(8),第二离心分离装置(8)的固相出口接真空手套箱(7);
产物包覆-干燥处理模块,实现产物的包覆和干燥处理,包括包覆处理罐(9),包覆处理罐(9)的固相入口连接真空手套箱(7)出口的第三路,包覆处理罐(9)的液相入口接包覆剂溶液调配罐(10)的出口,包覆处理罐(9)的出口接第三离心分离装置(11),第三离心分离装置(11)的液相出口接包覆剂溶液调配罐(10)的入口,固相出口接干燥装置(14);
气相产物回收模块,回收气相产物,包括连接三相分离器(1)气相出口的变压吸附装置(12)以及与变压吸附装置(12)连接的气瓶(13)。
2.根据权利要求1所述超临界水热合成制备纳米材料的连续式后处理系统,其特征在于,所述产物分离-清洗模块还包括清洗液储罐(5),清洗液储罐(5)的出口分为三路,分别连接第一缓冲清洗罐(3)、第二缓冲清洗罐(4)和真空手套箱(7)。
3.根据权利要求1所述超临界水热合成制备纳米材料的连续式后处理系统,其特征在于,所述产物包覆-干燥处理模块还包括包覆剂溶剂储罐(6),包覆剂溶剂储罐(6)的出口接包覆剂溶液调配罐(10),所述干燥装置(14)的气相出口接冷凝器(15),冷凝器(15)的液相出口接包覆剂溶剂储罐(6)。
4.根据权利要求1所述超临界水热合成制备纳米材料的连续式后处理系统,其特征在于,所述第一缓冲清洗罐(3)和第二缓冲清洗罐(4)并联设置,交替搅拌、排料,保持第二离心分离装置(8)入口流量稳定。
5.根据权利要求1所述超临界水热合成制备纳米材料的连续式后处理系统,其特征在于,所述包覆处理罐(9)、包覆剂溶液调配罐(10)中均设置有搅拌装置。
6.根据权利要求1所述超临界水热合成制备纳米材料的连续式后处理系统的连续式后处理方法,其特征在于,包括:
产物分离-清洗流程,超临界水热合成产物在三相分离器(1)中进行分离,固液相产物经过3次分离与2次清洗:第一次分离在第一离心分离装置(2)中进行,第一次分离产物从真空手套箱(7)转鼓中取出后进入第一缓冲清洗罐(3),与清洗液搅拌进行第一次清洗,之后进入第二离心分离装置(8)进行第二次分离,分离产物再次进入真空手套箱(7);第二次分离产物从真空手套箱(7)转鼓中取出后进入第二缓冲清洗罐(4),与清洗液搅拌进行第二次清洗,之后进入第二离心分离装置(8)进行第三次分离,最后从转鼓中取出进入产物包覆-干燥处理流程;
产物包覆-干燥处理流程,经过3次分离与2次清洗得到的纳米粉体产物在包覆处理罐(9)中实现包覆,包覆剂溶液在包覆剂溶液调配罐(10)中实现浓度可调的调配,第三离心分离装置(11)离心分离后剩余包覆剂溶液重新回到包覆剂溶液调配罐(10)中,而离心分离所得纳米产物经由干燥装置(14)实现干燥,并通过包覆剂溶剂冷凝器(15)实现包覆剂溶剂的回收,所述纳米产物包括金属及金属氧化物纳米颗粒、磷酸铁锂,所述清洗液为去离子水或乙醇,所述包覆剂为抗氧化包覆剂或导电包覆剂;
气相产物回收流程,三相分离器(1)分离得到的气体经由变压吸附装置(12)获得指定气体,并储存于气瓶(13)中。
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