[发明专利]高纯硫化氢的制备工艺

说明书

本发明提供了一种高纯硫化氢的制备工艺，包括：步骤S1、依次将硫磺、有机溶剂及1,2‑双(二苯基膦)乙烷加入反应釜中，搅拌混匀，以第一加热温度加热至硫磺熔融成液态，得液态熔融物；步骤S2、往所述熔融物中通入氢气，反应、收集气体，得粗品硫化氢；步骤S3、将所述粗品硫化氢通入吸附装置，干燥，得低水分硫化氢；步骤S4、将低水分硫化氢通入粗品罐，收集第一时间，得收集硫化氢；步骤S5、将所述收集硫化氢通入一级成品罐，在第二温度和第二压力下脱除重组分杂质，得一级硫化氢；步骤S6、将所述一级硫化氢通入二级成品罐，在第三温度和第三压力下脱除轻组分杂质，得高纯硫化氢。解决了传统高纯硫化氢的制备工艺无法工业化生产的技术问题。

技术领域

本发明涉及高纯气体制备技术领域，尤其涉及一种高纯硫化氢的制备工艺。

背景技术

硫化氢是一种重要的化工原料，主要用于精细有机化学品和无机盐等的合成，如农药、医药品的制造、金属的精制及各种工业试剂的制造等。相关技术中，硫化氢的合成有多种方法：一是溶剂法，将液体硫磺溶于溶剂中，向其中通入氢气，以制备硫化氢气体，该方法虽然前期反应良好，但是随着反应的进行，溶剂产生结焦现象，使得反应效率降低，难以实现工业化生产；二是采用硫磺蒸汽与氢气直接合成硫化氢气体，该方法虽然操作简单，但是该方法对反应装置的要求较高，且整个反应的温度较高，难以控制，并且反应热不能被回收利用，使得硫化氢气体的转换率低，难以工业化生产。因此，一种适用于工业化生产的高纯硫化氢的制备工艺的出现势在必行。

发明内容

针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种高纯硫化氢的制备工艺，以解决相关技术中传统高纯硫化氢的制备无法实现工业化生产的技术问题。

本发明提供了一种高纯硫化氢的制备工艺，所述制备工艺的步骤包括：

步骤S1、依次将硫磺、有机溶剂及1,2-双(二苯基膦)乙烷加入反应釜中，搅拌混匀，以第一加热温度加热至硫磺熔融成液态，得液态熔融物；

步骤S2、往步骤S1中的所述熔融物中通入氢气，反应、收集气体，得粗品硫化氢；

步骤S3、将步骤S2中制备的所述粗品硫化氢通入吸附装置，干燥，得低水分硫化氢；

步骤S4、将步骤S3中得到的低水分硫化氢通入粗品罐，收集第一时间，得收集硫化氢；

步骤S5、将步骤S4中得到的所述收集硫化氢通入一级成品罐，在第二温度和第二压力下脱除重组分杂质，得一级硫化氢；

步骤S6、将步骤S5中得到的所述一级硫化氢通入二级成品罐，在第三温度和第三压力下脱除轻组分杂质，得高纯硫化氢。

可选地，在所述步骤S1中，所述硫磺与所述1,2-双(二苯基膦)乙烷的质量之比为1000：(1～2)；和/或，

在所述步骤S1中，所述硫磺与所述有机溶剂的质量之比为1：(5～8)。

可选地，在所述步骤S1中，所述反应釜中的温度为40～60℃；和/或，

在所述步骤S1中，所述反应釜的压力为0.05～0.15MPa。

可选地，在所述步骤S1中，所述有机溶剂为芳香族化合物。

可选地，在所述步骤S2中，通入的所述氢气的纯度大于或者等于99.9％；和/或，

在所述步骤S2中，通入的所述氢气的流量为5～15m³/h。

可选地，在所述步骤S3中，吸附剂为4A分子筛或5A分子筛；和/或，

在所述步骤S3中，所述吸附装置中的吸附温度小于或者等于40℃。

可选地，在所述步骤S4中，所述第一时间为1～3h。