[发明专利]一种无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法

说明书

本发明公开了一种无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法，包括以下步骤：以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料；以碳酸氢铵溶液为沉淀剂：配置一定浓度的钴溶液为钴源，以及碳酸氢铵溶液；将所述碳酸氢铵溶液、纯水作为底液，开启搅拌，再将钴溶液、碳酸氢铵同时加入，在搅拌条件下进行反应，通过控制一定的工艺条件，得到四氧化三钴前驱体；再将其放置于辊道窑中进行煅烧，控制煅烧温度梯度及煅烧停留时间，最后经混料、筛分、除铁、包装最终获得成品四氧化三钴。采用本发明的制备方法生产的四氧化三钴粉末流动性好，微观形貌为单晶颗粒软团聚而成，其团聚能够随着低温下裂解分散，高温下保持形貌结构，工艺流程简单，成本低。

技术领域

本发明属于无机功能材料制备领域，具体涉及一种无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法。

背景技术

四氧化三钴是一种具有特殊结构和性能的功能材料，是制备锂离子电池正极材料钴酸锂的主要原料，同时，四氧化三钴粉末也被广泛应用于超级电容器、硬质合金、压敏陶瓷、无机颜料、催化剂等领域。

目前，制备无烧结团聚钴粉用四氧化三钴一次颗粒粒径，仅能够通过还原温度获取FSSS段不同钴粉，并且易烧结团聚成块球、或者成支棒状烧结颗粒，影响硬质合金的性能。

发明内容

针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种无烧结团聚钴粉用四氧化三钴制备方法，包括以下步骤：

1)原料：以回收含钴废料经过浸出萃取净化后的钴溶液为原料；以碳酸氢铵溶液为沉淀剂：

2)配液：配置钴浓度为100-160g/L的钴溶液，配置200-300g/L碳酸氢铵溶液；

3)反应：将1-3m3所述碳酸氢铵溶液，1-1.5m3纯水，加入到反应釜中，开启搅拌，再将所述钴溶液、碳酸氢铵同时加入反应釜，在搅拌条件下进行反应，控制钴溶液流速为600-800L/h，碳酸氢铵流速为1200-1600L/h，反应温度50-60℃，搅拌转速300-400r/min，反应停留时间6-7h；反应结束后，陈化0.5-2h；

4)洗涤、烘干：将陈化后物料进行洗涤、烘干，得到四氧化三钴前驱体；

5)煅烧：将步骤4)得到的四氧化三钴前驱体放置在辊道窑中，辊道窑中不断鼓入空气，控制煅烧温度梯度为：200℃-400℃-200℃-30℃，在每个温度条件下停留时间为3-4h，4-5h，2-3h，1-2h；总共煅烧停留时间：10-14h；

6)筛分：经混料、筛分、除铁、包装最终获得成品四氧化三钴。

其中，所述洗涤采用的是二合一洗涤机进行压出母液，采用热纯水进行浆化洗涤，重复洗涤3-5次。

其中，烘干条件为将洗涤结束后物料进行100-150℃静态烘干。

其中，步骤4)中，所述四氧化三钴前驱体的物化指标为：粒径分布：D10 3-5μm、D5015-25μm、D90 30-45μm；松装密度AD：0.7-1.1g/cm3；费氏粒度FSSS：0.16-0.32μm。

其中，步骤6)中，所述成品四氧化三钴的物化指标粒径分布：D10 1-3μm，D50 7-11μm，D90 18-25μm；松装密度AD：0.6-1.2g/cm3；费氏粒度FSSS：1.8-3.0μm。

本发明的有益技术效果，采用本发明提出的制备方法制得的产品四氧化三钴粉末流动性好，微观形貌为单晶颗粒软团聚而成，其团聚能够随着低温下裂解分散，高温下保持形貌结构，工艺流程简单，成本低，能够通过调控颗粒结构达到不同FSSS钴粉，从而降低钴粉的烧结团聚。

附图说明