[发明专利]一种甲基次磷酸酯的合成方法

说明书

本发明涉及一种甲基次磷酸酯的合成方法，其以甲基二氯化膦和醇为原料进行反应制得，所述反应在连续流反应器中进行。本发明的工艺流程简单，副反应少，能够降低有毒物质的产生，后处理成本低，生产效率高，收率和纯度高，安全性好，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种甲基次磷酸酯的合成方法。

背景技术

现有技术中的甲基次磷酸酯是通过反应塔进行制备，如CN106674275B，但采用反应塔进行制备存在反应时间长，生产效率低，容易发生歧化反应，产生有毒物质，并且后处理较为复杂的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产效率高、后处理简单的甲基次磷酸酯的合成方法及生产设备。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明一方面提供一种甲基次磷酸酯的合成方法，其以甲基二氯化膦和醇为原料进行反应制得，所述反应在连续流反应器中进行。

优选地，所述的连续流反应器为微通道反应器、管道反应器或平板反应器，例如康宁公司的G1反应器、AFR反应器等。

优选地，所述的连续流反应器包括依次串联的多个反应部，所述的醇自所述的连续流反应器的第一个反应部通入，所述的甲基二氯化膦自所述的连续流反应器的第二个反应部通入并与所述的醇混合反应。

优选地，所述的连续流反应器包括用于通入所述的甲基二氯化膦的第一预热部、用于通入所述的醇的第二预热部、与所述的第一预热部和所述的第二预热部相连通且依次串联的多个反应部。

优选地，控制所述的甲基二氯化膦的流速为5～50g/min，优选为5～35g/min，更优选为5～10g/min。

优选地，控制所述的醇的流速5～100g/min，优选为10～70g/min，更优选为10～15g/min。

优选地，控制所述的原料在所述的连续流反应器中停留时间为15s～30min，优选为1～5min。

优选地，控制所述的连续流反应器中的反应温度为0～150℃。

优选地，所述的甲基二氯化膦和所述的醇的摩尔比为1:2～50，优选为1:5～10，进一步优选为1：3.1～10。

优选地，所述的连续流反应器中的出料通过蒸发器使所述的甲基次磷酸酯与所述的副产物分离。

进一步优选地，控制所述的蒸发器中的汽化室的真空度为-0.095MPa～100Pa，优选为100～300Pa。

进一步优选地，控制所述的蒸发器中的温度为0～100℃，优选为35～100℃，进一步优选为60～100℃。

进一步优选地，所述的副产物经冷气器冷凝后，氯化氢经吸收塔收集，其余副产物通过受槽收集。

本发明的第二方面是提供一种甲基次磷酸酯的生产设备，包括具有用于通入甲基二氯化膦的第一入口以及用于通入醇的第二入口的连续流反应器、与所述的连续流反应器的出口相连通的蒸发器、与所述的蒸发器的出口相连通的用于收集甲基次磷酸酯的第一受槽。

优选地，所述的连续流反应器为微通道反应器、管道反应器或平板反应器，例如康宁公司的G1反应器、AFR反应器等。

优选地，所述的连续流反应器包括依次串联的多个反应部，所述的第一入口设置在第二个所述的反应部上，所述的第二入口设置在第一个所述的反应部上。

优选地，所述的连续流反应器包括开设有所述的第一入口的第一预热部、开设有所述的第二入口的第二预热部、与所述的第一预热部和所述的第二预热部相连通且依次串联的多个反应部。