[发明专利]一种甲基次磷酸酯的合成方法有效
| 申请号: | 202010608777.1 | 申请日: | 2020-06-30 |
| 公开(公告)号: | CN111793086B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
| 发明(设计)人: | 姜宇华;周炜;陈佳;纪雷;夏易能 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色化工股份有限公司;江苏七洲绿色科技研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07F9/32 | 分类号: | C07F9/32 |
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 周敏 |
| 地址: | 215621 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 磷酸酯 合成 方法 | ||
1.一种甲基次磷酸酯的合成方法,其以甲基二氯化膦和醇为原料进行反应制得,其特征在于:所述反应在连续流反应器(1)中进行,所述的连续流反应器(1)中的出料通过蒸发器(3)使所述的甲基次磷酸酯与副产物分离,
所述的甲基次磷酸酯为甲基次磷酸乙酯或甲基次磷酸正丁酯,
当所述的甲基次磷酸酯为甲基次磷酸乙酯时,
所述的醇为乙醇,控制所述的乙醇的流速为15g/min,控制所述的甲基二氯化膦的流速为5g/min,控制所述的连续流反应器(1)中的反应温度为60℃,控制所述的蒸发器(3)中的温度为60℃,
当所述的甲基次磷酸酯为甲基次磷酸正丁酯时,
所述的醇为丁醇,控制所述的丁醇的流速为10g/min,控制所述的甲基二氯化膦的流速为5g/min,控制所述的连续流反应器(1)中的反应温度为100℃,控制所述的蒸发器(3)中的温度为100℃,
所述的连续流反应器(1)为微通道反应器、管道反应器或平板反应器,
所述的连续流反应器(1)包括依次串联的多个反应部(11),所述的醇自所述的连续流反应器(1)的第一个反应部(11)通入,所述的甲基二氯化膦自所述的连续流反应器(1)的第二个反应部(11)通入并与所述的醇混合反应,
所述的连续流反应器(1)包括用于通入所述的甲基二氯化膦的第一预热部(12)、用于通入所述的醇的第二预热部(13)、与所述的第一预热部(12)和所述的第二预热部(13)相连通且依次串联的多个反应部(11),
控制所述的原料在所述的连续流反应器(1)中停留时间为1~5min。
2.根据权利要求1所述的甲基次磷酸酯的合成方法,其特征在于:控制所述的蒸发器(3)中的汽化室的真空度为-0.095MPa~100Pa。
3.根据权利要求1所述的甲基次磷酸酯的合成方法,其特征在于:所述的副产物经冷气器冷凝后,氯化氢经吸收塔收集,其余副产物通过受槽收集。
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