[发明专利]一种Y型分子筛的制备方法

说明书

本发明涉及一种Y型分子筛的制备方法。该方法的特征在于包含以下步骤：A、将膨润土加入到二甲基亚砜中研磨，反应后加入十六烷基三甲基溴化铵制得膨润土插层复合物；B、将高岭土、膨润土、尿素加入到水中，研磨后升温，加入氯化锌溶液、氯化铝溶液，反应制得混合粘土改性复合物；C、将B步骤得到的混合粘土改性复合物、硅藻土、分散剂和水混合制成浆液，喷雾焙烧后制得焙烧微球；D、将A步骤所得膨润土插层复合物、C步骤所得焙烧微球加入到晶化反应体系制得Y型沸石型分子筛。这种制备方法合成的材料具有较高的Y型分子筛含量及硅铝比，晶粒小，稳定性高，具有丰富的中大孔结构，是一种含镁、锌的Y型分子筛功能复合材料。

技术领域

本发明涉及一种Y型分子筛的制备方法，具体地说，利用改性粘土的表面特性，通过原位水热合成法制备出含有镁、锌的Y型分子筛功能复合材料。属于无机材料合成领域。

背景技术

沸石分子筛是一种结晶态的多孔无机物质。功能化多孔分子筛的成功制备和多样化模式，使之应用在更多传统和非传统领域成为必然，预示着具有功能化多孔分子筛复合材料的蓬勃前景。近年的相关研究也充分证明了功能化分子筛的合成是分子筛材料发展的最重要驱动力之一。

Y型分子筛具有较大空腔及三维十二元环孔道体系，多种有机分子能够进入超笼内并且发生催化反应。自1964年USP 3119659公开了以高岭土为原料原位合成沸石分子筛以来，利用天然粘土矿物合成沸石的研究就一直不断进行，如USP 3367886，USP 3391994，USP 4493902，CN 106673031 B，CN 104477938 A，CN 108439427 A等。原位技术合成的沸石分子筛具有更高的稳定性，更强的扩散能力，更多的表面活性中心，更理想的孔道结构分布以及更长的寿命，充分显示了天然粘土在转晶制备多孔分子筛方面拥有的独特优势。

粘土矿物是有着典型层状结构的硅酸盐矿物，且层间往往具有某种活性。使得某些有机分子、聚合物（或其单体）可以作为客体插入主体的层间，从而形成粘土/有机纳米复合材料。粘土插层为原位合成功能化多孔分子筛提供可能。

专利CN 101857242 B公布了一种由高岭土制备 Y 型分子筛的方法，该发明将高岭土原粉制备成高岭土插层复合物或者硅改性的高岭土插层复合物，经过高温下焙烧活化，最后在优化的晶化条件下合成 Y 型分子筛，其NaY含量为10％～100％，硅铝比为2.0～6.0。

本发明涉及一种Y型分子筛的制备方法，采用原位水热合成技术、单一粘土及混合粘土的插层技术、粘土改性技术等多种技术合成出Y型分子筛，材料具有较高的Y型分子筛含量及硅铝比，晶粒小，稳定性高，具有丰富的中大孔结构，是一种含镁、锌的Y型分子筛功能复合材料。

发明内容

本发明的目的就是在现有技术的基础上提供一种新的合成Y型分子筛的方法，或者说提供一种功能性的多孔沸石分子筛复合材料的制备方法。

本发明通过原位水热合成法合成出一种含镁、锌的Y型分子筛功能复合材料。该制备方法包括以下步骤：

A、将膨润土加入到二甲基亚砜中，搅拌均匀后，研磨30~120 min，加热至50~80 ℃，反应60~480 min，冷却，加入十六烷基三甲基溴化铵，继续研磨30~120 min，制得膨润土插层复合物；

B、将高岭土、膨润土、尿素加入到水中，搅拌均匀后，研磨30~120 min，升温至80 ℃后，加入氯化锌溶液、氯化铝溶液，搅拌均匀，升温至95~100 ℃，反应30~120 min，停止加热，过滤，制得混合粘土改性复合物；

C、将B步骤得到的混合粘土改性复合物、硅藻土、分散剂加入到水中，制成浆液，经喷雾干燥制成微球，微球在500~1000 ℃下焙烧0.5~10 h，制得焙烧微球；