[发明专利]一种氯唑酮的制备方法

说明书

本发明涉及一种氯唑酮的制备方法，其以3，3‑二甲基‑1‑(1H‑1，2，4‑三唑‑1‑基)丁‑2‑酮和对氯氯苄为原料进行反应制得，所述反应在溶剂、催化剂和碱的存在下进行，所述的溶剂为环己烷、异丙醇、正丁醇、甲苯、甲基环己烷、正己烷中的一种或几种。本发明的工艺相对安全，操作简单，成本低廉，目标产物含量和收率较高，且三废少，适合工业化生产。

技术领域

本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种氯唑酮的制备方法。

背景技术

多效唑(Paclobutrazol)，化学名称为(2RS，3RS)-1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-4-(1H-1，2，4-三唑-1-基)戊-3-醇，是一种应用广泛的植物生长调节剂，同时具有杀菌活性，最先由英国帝国化学工业集团研发并推广。多效唑的农业应用价值在于它对作物生长的控制效应，具有延缓植物生长，抑制茎杆伸长，缩短节间、促进植物分蘖、促进花芽分化，增加植物抗逆性能，提高产量等效果。适用于水稻、麦类、花生、果树、烟草、油菜、大豆、花卉、草坪等作(植)物，且效果显著。

由于氯唑酮(1-(4-氯苯基)-4，4-二甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基)戊-3-酮)是制备多效唑的重要原料，因此其制备方法至关重要。

现有技术中制备氯唑酮的具体方法如下：将原料唑酮加入到500mL三口烧瓶中，加入水、氢氧化钠以及催化剂，搅拌，待固体基本溶解后，再加入对氯氯苄，同时剧烈搅拌，冷凝管冷凝，且外用冷水浴冷却，以防止反应混合物过热，待反应液温度恒定后慢慢升温到55～60℃，搅拌反应4h，反应过程中逐渐有固体产品从水溶液中析出，反应完毕，将固体滤出，水洗至中性，干燥，即得产品氯唑酮，其催化剂优选采用苄基氯化铵，此时产品收率可达91％，产品纯度90％。但是，该方法在制备过程中存在操作复杂的问题，并且还存在废水量大的问题，现有工艺废水量为250克/50克唑酮；废液量为40克/50克唑酮。

发明内容

本发明的目的是提供一种操作简单的氯唑酮的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种氯唑酮的制备方法，其以3，3-二甲基-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)丁-2-酮和对氯氯苄为原料进行反应制得，所述反应在溶剂、催化剂和碱的存在下进行，所述的溶剂为环己烷、异丙醇、正丁醇、甲苯、甲基环己烷、正己烷中的一种或几种。

其中，所述的3，3-二甲基-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)丁-2-酮的结构式为；所述的氯唑酮的结构式为

优选地，所述的3，3-二甲基-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)丁-2-酮与所述的溶剂的投料质量比为1∶1～5，进一步优选为1∶2～4。

优选地，所述的催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇二甲醚、冠醚、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、四丁基氯化铵中的一种或几种。

进一步优选地，所述的催化剂的相对分子质量为200～2000。

优选地，所述的催化剂的投料质量为所述的3，3-二甲基-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)丁-2-酮投料质量的0.1％～10％，进一步优选为3％～10％。

优选地，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种。其中，所述的碱可以以固体形式投料，也可以以水溶液的形式投料，当以水溶液的形式投料时，所述的碱的水溶液的浓度为20～30％。

优选地，所述的3，3-二甲基-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)丁-2-酮和所述的碱的投料摩尔比为1∶0.5～2.5，进一步优选为1∶0.5～1.5。

优选地，所述的3，3-二甲基-1-(1H-1，2，4-三唑-1-基)丁-2-酮和所述的对氯氯苄的投料摩尔比为1∶1～2，进一步优选为1∶1.5～1.7。