[发明专利]一种用于在氧化铝中空纤维膜内表面制备钯膜的真空流动化学镀法

说明书

本发明提出了一种用于在氧化铝中空纤维内表面制备钯膜的真空流动化学镀法，包括载体固定密封装置、镀液循环流动装置和真空度控制装置，所述载体固定密封装置用以垂直固定载体，并在载体外侧提供密闭空间；所述镀液循环流动装置与载体固定密封装置相连接，用以使镀液循环流动并能够充分与载体内表面接触；所述真空度控制装置与载体固定密封装置相连接，用以提供和控制载体外真空度大小，使用恒温水浴控制化学镀的温度，经一段时间的化学镀，在氧化铝中空纤维膜内表面得到钯膜。本发明通过使镀液在载体内部循环流动，并在氧化铝中空纤维膜外侧施加真空作用，与传统化学镀方法相比，大大提高了镀膜效率、钯膜与载体之间的结合力和钯膜的致密性。

技术领域

本发明涉及无机膜技术领域，具体涉及一种在氧化铝中空纤维内表面制备钯膜的真空流动化学镀法。

背景技术

氢气是一种重要的工业原料，同时也是一种理想的二次能源。由于金属钯对氢具有优异的选择渗透性，因此钯膜被广泛应用于氢气的分离纯化及涉氢反应。

目前，大多数钯膜都是在载体的外表面制备的，在使用过程中容易被污染、剐蹭，造成膜的氢渗透速率和选择性的下降。由于金属钯与无机陶瓷载体热膨胀系数的差异，使得钯膜与陶瓷载体的结合力不好，从而导致低的稳定性。目前，钯膜大部分是在大管径管式载体上制备的。

与常用的氧化铝陶瓷管载体相比，氧化铝中空纤维具有管径小、渗透阻力小、比表面积大、分离效率高、物料传递距离短等优点，同时中空纤维膜的表面容易调节，可以解决传统陶瓷载体表面不易直接制备致密钯膜以及钯膜稳定性差等问题，是作为钯膜载体的优良选择。但氧化铝中空纤维膜的内径较小，操作难度大，使用传统化学镀法在氧化铝中空纤维膜内表面无法制得致密钯膜。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提出一种在氧化铝中空纤维膜内表面制备钯膜的真空流动化学镀法。

为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：

一种用于在氧化铝中空纤维管内表面制备钯膜的真空流动化学镀法，包括载体固定密封装置、镀液循环流动装置和真空度控制装置，所述载体固定密封装置用以垂直固定载体，并在载体外侧提供密闭空间；所述镀液循环流动装置与载体固定密封装置相连接，用以使镀液能够充分与载体内表面接触；所述真空度控制装置与载体固定密封装置相连接，用以控制载体外真空度的大小，同时使用恒温水浴控制真空流动化学镀过程的温度，经一段时间的真空流动化学镀，在氧化铝中空纤维管内表面得到钯膜。

优选的，所述镀液循环流动装置由夹套式容器、蠕动泵和硅胶管组成；所述夹套式容器，用于放置镀液，并通过恒温水浴保持温度恒定；所述蠕动泵用于使镀液循环流动，并可通过调节蠕动泵转速来控制镀液流速；所述硅胶管用于连接夹套式容器、蠕动泵和载体固定密封装置，并可使镀液在管内流动。

进一步的，所述真空度控制装置由真空泵、针形阀、负压表和缓冲瓶组成；所述真空泵，用于抽出气体获得真空环境；所述针形阀，用于控制真空度的大小；所述负压表，用于确定真空度的大小；所述缓冲瓶，用于使真空度的调整过程更加平滑，同时防止镀液渗出进入管路。

进一步的，所述载体固定密封装置，使用聚四氟胶带、透明塑料管、硅酮密封胶将与硅胶连接后的氧化铝中空纤维膜垂直固定密封在透明塑料管内。

优选的，所述氧化铝中空纤维膜，其制备方法为：将氧化铝粉体与NMP、PESF分别放入烧杯中置于100℃恒温烘箱内干燥24h，将PESF作为有机粘结剂溶解于NMP中，搅拌24h得到澄清溶液后加入氧化铝粉体，再剧烈搅拌24h，配置分散均匀的铸膜液，铸膜液抽真空1.5h，随后利用自制纺丝设备，制备氧化铝中空纤维膜前驱体，经1550℃高温煅烧后得到氧化铝中空纤维膜。将煅烧后得到的氧化铝中空纤维膜切割分为75mm的小段，并在两端涂上高温玻璃釉，在950℃下煅烧30min，留下30mm的气体渗透部分，进行后续实验和性能的测试。