[发明专利]一种用于在氧化铝中空纤维膜内表面制备钯膜的真空流动化学镀法

权利要求书

1.一种用于在氧化铝中空纤维膜内表面制备钯膜的真空流动化学镀法，其特征在于：以氧化铝中空纤维膜为载体，包括载体固定密封装置、镀液循环流动装置和真空度控制装置，所述载体固定密封装置用以垂直固定载体，并在载体外侧提供密闭空间；所述镀液循环流动装置与载体固定密封装置相连接，所述真空度控制装置与载体固定密封装置相连接；

将敏化、活化并干燥后的载体与硅胶管连接后装入载体固定密封装置中，使用聚四氟胶带和硅酮密封胶将载体垂直固定密封在透明塑料管内，并与真空度控制装置相连接，所述真空度控制装置由真空泵、针形阀、负压表和缓冲瓶组成，将真空泵与针型阀连接，然后将针型阀和缓冲瓶通过管路连接，并在缓冲瓶上连接负压表，用以读取真空度，最后用管路通过缓冲瓶与载体固定密封装置相连接，使载体外侧的真空度与缓冲瓶一致；

所述镀液循环流动装置由夹套式容器、蠕动泵和硅胶管组成；所述镀液通过镀液循环流动装置沿硅胶管流动；所述夹套式容器，用于放置镀液，并通过恒温水浴保持镀液温度恒定，同时使用磁力搅拌不断搅拌镀液，保持镀液均一；所述蠕动泵用于使镀液循环流动，并通过调节蠕动泵转速来控制镀液流速；所述硅胶管用于连接夹套式容器、蠕动泵和载体固定密封装置，使镀液在氧化铝中空纤维管内循环流动；并在氧化铝中空纤维膜外侧施加真空作用；当镀液流经敏化活化后的载体表面时，自催化反应开始进行，经过真空流动化学镀，在氧化铝中空纤维膜内表面得到钯膜。

2.根据权利要求1所述的用于在氧化铝中空纤维膜内表面制备钯膜的真空流动化学镀法，其特征在于：所述真空泵，用于抽出气体获得真空环境；所述针形阀，用于调节真空度的大小；所述负压表，用于测试确定真空度的大小；所述缓冲瓶，用于使真空度的调整过程更加平滑，同时防止镀液渗出进入管路。

3.根据权利要求1所述的用于在氧化铝中空纤维膜内表面制备钯膜的真空流动化学镀法，其特征在于：所述氧化铝中空纤维膜，其制备方法为：将氧化铝粉体与聚醚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮分别放入烧杯中置于100℃恒温烘箱内干燥24h，将聚醚砜作为有机粘结剂溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮中，搅拌24h得到澄清溶液后加入氧化铝粉体，再剧烈搅拌24h，配置分散均匀的铸膜液，铸膜液抽真空1.5h，随后利用自制纺丝设备，制备氧化铝中空纤维膜前驱体，经1550℃高温煅烧后得到氧化铝中空纤维膜。

4.根据权利要求1所述的用于在氧化铝中空纤维膜内表面制备钯膜的真空流动化学镀法，其特征在于：所述真空流动化学镀法采用SnCl₂-PdCl₂两步法在载体内表面充分敏化-活化至载体表面呈黑褐色，所述镀液由氯化钯作为钯的成膜材料，用氨水调节镀液pH值，以乙二胺四乙酸二钠作为络合剂，水合肼为还原剂。