[发明专利]一种提纯高纯EPA-ee分离设备及工艺方法在审
申请号: | 202010600205.9 | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN113831244A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 康小虎;危凤;崔万臣;沈志刚;李建伟;王靖宇;孙广志;牛顺超 | 申请(专利权)人: | 北京创新通恒科技有限公司;河北海德生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/56 | 分类号: | C07C67/56;C07C69/587 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提纯 高纯 epa ee 分离 设备 工艺 方法 | ||
1.一种提纯高纯EPA-ee分离设备,其特征在于,包括放置座(1),所述放置座(1)上设有分离设备本体(2)、若干个色谱柱(3)和若干个制备瓶(4)。
2.一种提纯高纯EPA-ee分离设备的工艺方法,其特征在于,用于权利要求1所述的从鱼油中提纯高纯EPA-ee多柱连续分离设备的工艺方法,包括以下步骤;
首先,先用分子蒸馏将原料中EPA含量提纯至70%以上,直接使用EPA-ee含量70%鱼油作为原料;
一次纯化:将含有EPA-ee含量70%鱼油原料放入到制备瓶中,配成制备溶液,制备溶液作为上样液1进行连续上样,通过分离设备本体和色谱柱进行分离,连续分离,去除EPA-ee后杂,得不含后杂的中间品;
上样液1纯化为产品后,再浓缩至无甲醇水中,不稀释,作为上样液2;
二次纯化:通过中间品作为上样液2进行连续上样,通过分离设备本体和色谱柱连续分离,去除EPA-ee前杂,得高纯EPA-ee单体;
所述上样液1中EPA-ee含量70%鱼油,不稀释;
所述上样液2中EPA-ee含量为97%,即一纯产品浓缩液中EPA-ee浓度为0.97mg/mL。
3.根据权利要求2所述的一种提纯高纯EPA-ee分离设备的工艺方法,其特征在于,在一次纯化中高含甲醇流量1800mL/min,92%甲醇水(体积比)流量1710mL/min,上样流量6.75mL/min。上样液1按密度1mg/mL计,即上样液1中EPA-ee浓度为0.7mg/mL;那么,1纯每分钟高含甲醇用量1800mL,每分钟处理EPA-ee量4.725mg。
4.根据权利要求3所述的一种提纯高纯EPA-ee分离设备的工艺方法,其特征在于,在二次纯化中92%甲醇水(体积比)流量2070mL/min,上样流量5.625mL/min,每分钟92%甲醇水(体积比)用量2070mL,每分钟处理EPA-ee量5.45625mg,产品中EPA-ee纯度99%。
5.根据权利要求4所述的一种提纯高纯EPA-ee分离设备的工艺方法,其特征在于,所述色谱柱的固定相为C18,柱高仅为200mm。
6.根据权利要求5所述的一种提纯高纯EPA-ee分离设备的工艺方法,其特征在于,所述一次纯化和二次纯化的流动相均为92%乙醇水。
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