[发明专利]一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备及工艺方法

说明书

本发明公开了一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备及工艺方法，包括纯化连续分离设备一、纯化连续分离设备二和纯化连续分离设备三，所述纯化连续分离设备一由若干纯色谱柱一、去前杂液区一、去后杂液区一、上样区一、产品液区一串联构成，所述纯化连续分离设备二由若干纯色谱柱二、去前杂液区二、去后杂液区二、上样区二、产品液区二串联构成，所述纯化连接分离设备三由若干纯色谱柱三连接构成。有益效果：建立了紫杉醇产品的高效分离纯化工艺，整套工艺具有高效、安全、环保、经济等特点。

技术领域

本发明涉及分离纯化紫杉醇的技术领域，具体来说，涉及从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备及工艺方法。

背景技术

紫杉醇为20世纪下半叶举世瞩目的抗癌明星。目前，紫杉醇在全球植物提取抗癌药中，占据90％多市场，紫杉醇效果最好的药品，为紫杉醇白蛋白注射液。国际国内，紫杉醇白蛋白用的紫杉醇，均为天然紫杉醇。天然紫杉醇的提取，传统工艺，先用甲醇浸提，再萃取，然后用正相制备柱，石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷和丙酮等正相溶剂，反复制备纯化，反复结晶，得到紫杉醇产品。

其中，因原料中紫杉醇相关杂质多，导致结晶收率低或不能结晶，必须经过制备柱纯化。正相制备，因其上样量高，溶剂沸点低，回收简单，为市场大多数企业采用。但是，紫杉醇纯度低、正相制备分离效果差，需纯化3-5次，每次纯化收率70-80％，导致总体收率很低。并且，单柱制备不能连续，填料利用率低，溶剂用量高，正相试剂回收率低，导致天然紫杉醇提纯成本很高。

针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

针对相关技术中的问题，本发明提出一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备及工艺方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题。

为此，本发明的技术方案是这样实现的：

一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备，包括纯化连续分离设备一、纯化连续分离设备二和纯化连续分离设备三，所述纯化连续分离设备一由若干纯色谱柱一、去前杂液区一、去后杂液区一、上样区一、产品液区一串联构成，所述纯化连续分离设备二由若干纯色谱柱二、去前杂液区二、去后杂液区二、上样区二、产品液区二串联构成，所述纯化连接分离设备三由若干纯色谱柱三连接构成。

进一步的，所述纯色谱柱一的数量为8根，所述纯色谱柱一与所述纯色谱柱一之间由若干管道和阀门接口连接。

进一步的，所述纯色谱柱二的数量为7根，所述纯色谱柱二与所述纯色谱柱二之间由若干管道和阀门接口连接。

进一步的，所述纯色谱柱三的数量为2根，所述纯色谱柱三与所述纯色谱柱三之间由管道和阀门接口连接。

根据本发明的另一方面，提供了一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇工艺方法，用于从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的工艺方法，包括以下步骤：

一、取紫杉醇含量1-3％原料的紫杉醇浸膏，通过纯化连续分离设备一系列设备使用甲醇水溶剂溶解含有紫杉醇的浸膏，进行连续上样，连续分离，得中间品一，此时，紫杉醇含量13％，收率98％；

二、将中间品一，通过纯化连续分离设备二系列设备，使用甲醇水溶剂溶解，连续上样，连续分离，得中间品二，此时，紫杉醇含量18％，收率98％；

三、将中间品二，通过乙腈水结晶，得中间品三，此时，紫杉醇含量 45％，收率96％；

四、将中间品三，通过纯化连续分离设备三系列设备使用乙腈水溶剂，分离纯化，得中间品四，此时，紫杉醇纯度99％，含量87％。

五、通过对中间品四进行简单重结晶得到符合的高纯度紫杉醇。

进一步的，所述纯化连续分离设备一、所述纯化连续分离设备二和所述纯化连续分离设备三均采用的色谱条件为C18液相色谱填料。