[发明专利]一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备及工艺方法在审

专利信息
申请号: 202010600204.4 申请日: 2020-06-24
公开(公告)号: CN113831305A 公开(公告)日: 2021-12-24
发明(设计)人: 康小虎;危凤;崔万臣;沈志刚;李建伟;王靖宇;孙广志;牛顺超 申请(专利权)人: 北京创新通恒科技有限公司;河北海德生物科技有限公司
主分类号: C07D305/14 分类号: C07D305/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 102206 北京市海淀*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 紫杉醇 浸膏 提纯 高纯 分离 设备 工艺 方法
【权利要求书】:

1.一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备,其特征在于,包括纯化连续分离设备一(1)、纯化连续分离设备二(2)和纯化连续分离设备三,所述纯化连续分离设备一(1)由若干纯色谱柱一、去前杂液区一、去后杂液区一、上样区一、产品液区一串联构成,所述纯化连续分离设备二(2)由若干纯色谱柱二、去前杂液区二、去后杂液区二、上样区二、产品液区二串联构成,所述纯化连接分离设备三由若干纯色谱柱三连接构成。

2.根据权利要求1所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备,其特征在于,所述纯色谱柱一的数量为8根,所述纯色谱柱一与所述纯色谱柱一之间由若干管道和阀门接口连接。

3.根据权利要求2所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备,其特征在于,所述纯色谱柱二的数量为7根,所述纯色谱柱二与所述纯色谱柱二之间由若干管道和阀门接口连接。

4.根据权利要求3所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备,其特征在于,所述纯色谱柱三的数量为2根,所述纯色谱柱三与所述纯色谱柱三之间由管道和阀门接口连接。

5.一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇工艺方法,其特征在于,用于权利要求4所述的从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的工艺方法,包括以下步骤:

一、取紫杉醇含量1-3%原料的紫杉醇浸膏,通过纯化连续分离设备一(1)系列设备使用甲醇水溶剂溶解含有紫杉醇的浸膏,进行连续上样,连续分离,得中间品一,此时,紫杉醇含量13%,收率98%;

二、将中间品一,通过纯化连续分离设备二(2)系列设备,使用甲醇水溶剂溶解,连续上样,连续分离,得中间品二,此时,紫杉醇含量18%,收率98%;

三、将中间品二,通过乙腈水结晶,得中间品三,此时,紫杉醇含量45%,收率96%;

四、将中间品三,通过纯化连续分离设备三系列设备使用乙腈水溶剂,分离纯化,得中间品四,此时,紫杉醇纯度99%,含量87%。

五、通过对中间品四进行简单重结晶得到符合的高纯度紫杉醇。

6.根据权利要求5所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的工艺方法,其特征在于,所述纯化连续分离设备一(1)、所述纯化连续分离设备二(2)和所述纯化连续分离设备三均采用的色谱条件为C18液相色谱填料。

7.根据权利要求6所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的工艺方法,其特征在于,所述C18液相色谱填料为C18反相硅胶填料,所述C18填料粒径10-400μm。

8.根据权利要求5所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的工艺方法,其特征在于,所述纯化连续分离设备一(1)和所述纯化连续分离设备二(2)流动相比列的体积百分比60-80%甲醇水。

9.根据权利要求5所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的工艺方法,其特征在于,所述纯化连续分离设备三流动相比列的体积百分比50-70%乙腈水。

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