[发明专利]一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备及工艺方法在审
申请号: | 202010600204.4 | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN113831305A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 康小虎;危凤;崔万臣;沈志刚;李建伟;王靖宇;孙广志;牛顺超 | 申请(专利权)人: | 北京创新通恒科技有限公司;河北海德生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫杉醇 浸膏 提纯 高纯 分离 设备 工艺 方法 | ||
1.一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备,其特征在于,包括纯化连续分离设备一(1)、纯化连续分离设备二(2)和纯化连续分离设备三,所述纯化连续分离设备一(1)由若干纯色谱柱一、去前杂液区一、去后杂液区一、上样区一、产品液区一串联构成,所述纯化连续分离设备二(2)由若干纯色谱柱二、去前杂液区二、去后杂液区二、上样区二、产品液区二串联构成,所述纯化连接分离设备三由若干纯色谱柱三连接构成。
2.根据权利要求1所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备,其特征在于,所述纯色谱柱一的数量为8根,所述纯色谱柱一与所述纯色谱柱一之间由若干管道和阀门接口连接。
3.根据权利要求2所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备,其特征在于,所述纯色谱柱二的数量为7根,所述纯色谱柱二与所述纯色谱柱二之间由若干管道和阀门接口连接。
4.根据权利要求3所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的分离设备,其特征在于,所述纯色谱柱三的数量为2根,所述纯色谱柱三与所述纯色谱柱三之间由管道和阀门接口连接。
5.一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇工艺方法,其特征在于,用于权利要求4所述的从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的工艺方法,包括以下步骤:
一、取紫杉醇含量1-3%原料的紫杉醇浸膏,通过纯化连续分离设备一(1)系列设备使用甲醇水溶剂溶解含有紫杉醇的浸膏,进行连续上样,连续分离,得中间品一,此时,紫杉醇含量13%,收率98%;
二、将中间品一,通过纯化连续分离设备二(2)系列设备,使用甲醇水溶剂溶解,连续上样,连续分离,得中间品二,此时,紫杉醇含量18%,收率98%;
三、将中间品二,通过乙腈水结晶,得中间品三,此时,紫杉醇含量45%,收率96%;
四、将中间品三,通过纯化连续分离设备三系列设备使用乙腈水溶剂,分离纯化,得中间品四,此时,紫杉醇纯度99%,含量87%。
五、通过对中间品四进行简单重结晶得到符合的高纯度紫杉醇。
6.根据权利要求5所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的工艺方法,其特征在于,所述纯化连续分离设备一(1)、所述纯化连续分离设备二(2)和所述纯化连续分离设备三均采用的色谱条件为C18液相色谱填料。
7.根据权利要求6所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的工艺方法,其特征在于,所述C18液相色谱填料为C18反相硅胶填料,所述C18填料粒径10-400μm。
8.根据权利要求5所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的工艺方法,其特征在于,所述纯化连续分离设备一(1)和所述纯化连续分离设备二(2)流动相比列的体积百分比60-80%甲醇水。
9.根据权利要求5所述的一种从紫杉醇浸膏中提纯高纯紫杉醇的工艺方法,其特征在于,所述纯化连续分离设备三流动相比列的体积百分比50-70%乙腈水。
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