[发明专利]一种裸花紫珠鉴别方法在审
申请号: | 202010586216.6 | 申请日: | 2020-06-24 |
公开(公告)号: | CN113834881A | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 黄璐琦;康利平;黄胜;郭兰萍;王凌;张小波;李伟;叶惠煊;徐向平;袁莉 | 申请(专利权)人: | 海南九芝堂药业有限公司;九芝堂股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72 |
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地址: | 570311 海南省海口*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫珠 鉴别方法 | ||
1.一种裸花紫珠鉴别方法,其特征在于包括下列内容:建立紫珠属植物的化合物数据库;用LC-MS检测及代谢组学分析软件提取紫珠属植物的成分的色谱、质谱数据信息;结合化学计量学方法对已测定的色谱、质谱数据信息进行统计学分析,筛选出指标成分,用于快速鉴别裸花紫珠。
2.根据权利要求1所述的一种裸花紫珠鉴别方法,其特征在于包括下列内容:
建立紫珠属植物的化合物数据库;用LC-MS检测及代谢组学分析软件提取紫珠属植物的成分的色谱、质谱数据信息;结合化学计量学方法对已测定的色谱、质谱数据信息进行统计学分析,筛选出指标成分;将待测样品的色谱、质谱数据信息导入到分析软件中进行PCA统计分析,通过样品聚类情况鉴别样品是否为裸花紫珠。
3.根据权利要求1或2所述的一种裸花紫珠鉴别方法,其特征在于,所述LC-MS检测步骤,包含紫珠属植物供试品溶液的制备,确定UPLC-MS分析条件,将制备的紫珠属植物样品进样,测定。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种裸花紫珠鉴别方法,其特征在于,所述LC-MS检测步骤,其中紫珠属植物供试品溶液的制备方法:取紫珠属植物样品,烘干并粉碎后,加入10-30倍的50-90%的醇类溶剂超声提取20-40min,超声1-3次,10000-15000r离心10-20min,取上清液,过0.22μm滤膜,备用,分别取等量不同种的紫珠属植物样品溶液混合均匀后作为混合样品;其中,醇类溶剂的浓度为50-80%或60-90%或70-80%,醇类溶剂为甲醇或乙醇。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种裸花紫珠鉴别方法,其特征在于,所述LC-MS检测步骤,液相色谱条件和质谱分析条件为:
(1)液相色谱条件为:色谱柱:HSS T3超高效液相色谱柱,柱温:40℃,流动相A:0.1%甲酸乙腈;流动相B:0.1%甲酸水,梯度洗脱程序:(0~0.1)min,6%A;(0.1~1.7)min,6%→10%A;(1.7~7.2)min,10%→18%A;(7.2~8.1)min,18%→21%A;(8.1~10.1)min,21%→23%A;(10.1~15.2)min,23%→28%A;(15.2~16.2)min,28%→34%A;(16.2~24.2)min,34%→39%A;(24.2~35.2)min,39%→46%A;(35.2~37.5)min,46%→55%A;(37.5~40.5)min,55%→80%A;(40.5~42.0)min,80%→98%A;(42.0~46.0)min,98%A,流速0.5mL/min;
(2)质谱分析条件为:高分辨质谱系统:仪器:沃特世Zevo-G2-S Q TOF,离子化模式:电喷雾正、负离子,毛细管电压:2.5KV(-);0.5(+),锥孔电压:40V,除溶剂气体:900L/h,离子源温度:100℃,除溶剂温度:450℃,采集范围:50~1500Da,碰撞气体:氩气,碰撞能量:低能量扫描:6EV,高能量扫描:正离子35-50eV,负离子45-70eV。
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