[发明专利]一种关于海洋生物灰中Cs-137放化分析的制样方法

说明书

本发明提供一种关于海洋生物灰中Cs‑137放化分析的制样方法，包括：称取灰样，加入铯载体进行灰化；用6‑9Mol/L浓硝酸两次浸取灰样，待浸取冷却后，过滤或离心后合并滤液；往滤液中加入适量磷钼酸铵，保留沉淀；用高浓度氢氧化钠溶液溶解磷钼酸铵，收集滤液；用蒸馏水和硝酸调整滤液体积和Ph值，再加入掩饰剂柠檬酸；在低温电热板上蒸发溶液至近干，冷却后观察；若无浑浊、凝固现象，将溶液置于冰水浴中，加入冰乙酸和碘铋酸钠溶液，观察；若无红棕色凝胶，制源和测量，计算得到样品中Cs‑137的活度浓度。本发明提供的方法可避免加入柠檬酸过程中出现浑浊、凝固现象，保证碘铋酸铯沉淀制源成功，制源成功率100％，有利于放射性测量，确保分析结果更加准确可靠。

技术领域

本发明属于辐射环境监测技术领域，具体涉及一种关于海洋生物灰中Cs-137放化分析的制样方法。

背景技术

人工放射性核素Cs-137主要来源于核试验、核燃料后处理、核反应堆以及核事故灾害，其半衰期约为30年，中毒性核素，是环境监测中重要的放射性核素之一。随着我国滨海核电站的建成运用，人工放射性核素的持续排放可能增加近海海洋生物及其生态系统放射性水平进而对人体健康产生危害。通过对海洋放射性核素的监测，可以了解海洋受放射性污染的情况，海洋生物能浓缩许多种放射性元素，对其进行放射性测定，往往能较好地反映出其生活海域受污染的情况。其次海洋产品作为人类食物来源之一，为防止放射性物质通过海产食品对人造成危害，有必要对海产食品进行定期的放射性监测。另外，通过调查，还可以了解放射性物质被海洋生物的转移，以便揭示放射性物质入海后的运动规律。

《水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法(HJ 816-2016)》代替《生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法GB 11221-89)》，但方法的原理没有发生根本变化，方法采用磷钼酸铵浓集铯，在掩蔽剂柠檬酸的作用下，在高纯度冰乙酸和碘铋酸钠的条件下，生成碘铋酸铯进行β测量。《生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法GB 11221-89)》标准方法由中国辐射防护研究院沙连茂等人起草(本实验室)，该标准采用了大量陆生植物灰，少量动物灰作为方法验证。

方法本身在海洋生物样品的应用中具有一定局限性。甲壳类、软体类、鱼类、海藻类等，如螃蟹、虾、鱿鱼、贝壳、海鱼、紫草、海带等海洋生物样品严格按照行业标准HJ 816-2016中分析的Cs-137，将会有超过60％的几率制样失败。大量实际经验表明海洋生物的卤族元素及其他元素的含量与陆生生物相差较大，柠檬酸是铋的掩蔽剂，同时还是一种凝胶剂，实际操作过程再加入柠檬酸小心蒸发过程中可能会出现浑浊、凝固现象，若甚至在碘铋酸铯沉淀的过程中出现凝固现象。

严格按照《水和生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法(HJ816-2016)》的制样成功率很低，碘铋酸铯沉淀源中含有大量杂质。测量源的不纯，不利于放射性准确测量。故，有必要提供一种关于海洋生物灰中Cs-137放化分析的制样方法来解决上述问题。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种关于海洋生物灰中Cs-137放化分析的制样方法可避免加入柠檬酸过程中出现浑浊、凝固现象，保证碘铋酸铯沉淀制源成功，制源成功率100％，有利于放射性测量，确保分析结果更加准确可靠。

为达到以上目的，本发明采用的一种技术方案是：一种关于海洋生物灰中Cs-137放化分析的制样方法，所述方法包括：

(1)称取灰样，加入铯载体进行灰化；

(2)用6-9Mol/L浓硝酸两次浸取灰样，待浸取冷却后，过滤或离心后合并滤液；

(3)往滤液中加入适量磷钼酸铵，搅拌后弃去滤液，保留沉淀；

(4)用高浓度氢氧化钠溶液溶解磷钼酸铵，收集滤液；

(5)用蒸馏水和硝酸调整滤液体积和Ph值，再加入掩饰剂柠檬酸；