[发明专利]一种关于海洋生物灰中Cs-137放化分析的制样方法

权利要求书

1.一种关于海洋生物灰中Cs-137放化分析的制样方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)称取灰样，加入铯载体进行灰化；

(2)用6-9Mol/L浓硝酸两次浸取灰样，待浸取冷却后，过滤或离心后合并滤液；

(3)往滤液中加入适量磷钼酸铵，搅拌后弃去滤液，保留沉淀；

(4)用高浓度氢氧化钠溶液溶解磷钼酸铵，收集滤液；

(5)用蒸馏水和硝酸调整滤液体积和Ph值，再加入掩饰剂柠檬酸；

(6)重复步骤(3)-(5)，在低温电热板上蒸发溶液，冷却后观察有无出现浑浊、凝固、结晶盐现象；

(7)若无浑浊、凝固现象，将溶液置于冰水浴中，加入冰乙酸和碘铋酸钠溶液，玻璃棒擦壁不断搅拌至碘铋酸铯沉淀生成，放置于冰水浴中，观察有无出现红棕色凝胶；

(8)若无红棕色凝胶，按照HJ 816-2016的要求进行制源和测量，计算得到样品中Cs-137的活度浓度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(7)还包括：若出现浑浊、凝固、结晶盐现象，将烧杯中溶液转移至大容量烧杯，再用蒸馏水稀释至250mL，加入浓硝酸，重复步骤(3)-(5)，再次磷钼酸铵吸附铯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(8)还包括：若出现红棕色凝胶，加入50mL硝酸(1+9)，加热蒸发除碘后，冷却转移至适量大烧杯，再加入100mL硝酸(1+9)，重复步骤(6)-(7)。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中灰样取10～20mg，铯载体取30～60mg。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中浸出液的体积控制在300mL，并用蒸馏水稀释至1500ml。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入2±0.2g磷钼酸铵。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)中高浓度氢氧化钠溶液浓度范围为：8-12Mol/L，磷钼酸铵溶解即停止加入，控制氢氧化钠溶液小于5mL。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中加入与步骤(3)中磷钼酸铵等量的固体柠檬酸。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中调整后的滤液PH值小于2，体积为250毫升。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(7)中用冰乙酸洗涤沉淀过程应多次少量。