[发明专利]垢样分析方法在审
申请号: | 202010575506.0 | 申请日: | 2020-06-22 |
公开(公告)号: | CN111781083A | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 娄红杰;刘威;胡艳晶;何建华;周苗苗;侯向俊;崔冬冬;王景彬;石玉峰 | 申请(专利权)人: | 中国神华煤制油化工有限公司;神华榆林能源化工有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04;G01N21/73;G01N23/223;G01N1/28;G01N1/32 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 肖冰滨;王晓晓 |
地址: | 100011 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分析 方法 | ||
本发明提供一种垢样分析方法,包括:对检测垢样依次进行基础灼烧处理和酸处理,获得酸不溶物和溶酸试液;确定所述检测垢样中的随机垢样成分;对所述溶酸试液进行电感耦合等离子体发光光谱分析,获得基础分析数据和随机分析数据;根据所述基础灼烧处理中的灼烧减重、获得的酸不溶物的质量以及所述基础分析数据确定所述检测垢样中基础垢样成分的含量;根据所述随机分析数据确定所述随机垢样成分的含量;对所述基础垢样成分的含量和所述随机垢样成分的含量进行归一化处理,获得所述检测垢样的全部成分的含量。通过本发明提供的垢样分析方法,能够建立可靠的污垢分析体系,全面、客观、系统地分析垢样中的全部成分,缩短检测周期,提高检测精确度。
技术领域
本发明涉及垢样分析技术领域,具体地,涉及一种垢样分析方法。
背景技术
煤化工生产系统腐蚀、结垢、泄漏、污垢堵塞等现象经常发生,一旦发生故障就会造成人员和财产的巨大损失,严重影响装置生产和长周期稳定运行。对污垢进行分析,了解污垢的组成,评价煤化工生产系统的腐蚀、结垢、泄漏、堵塞等倾向,查找污堵症结所在,对保障生产系统安全稳定运行,具有十分重要的意义。
现有技术中,对垢样进行分析时,通常根据工艺理论及实际生产经验估计出可能存在的组分并逐个分析其组分含量,但垢样组分复杂、含量定量困难、测试周期长、校核量大,对于组分分析,运用对比法、排除法和定量分析法,对结果合理准确确定有相当大难度,操作繁琐又不能全面、客观、系统地反映垢样组成,影响系统故障判断。
发明内容
针对现有技术中垢样分析测试周期长,校核量大,操作繁琐,无法全面、客观、系统地反映垢样组成的技术问题,本发明提供了一种垢样分析方法,采用该方法能够建立可靠的污垢分析体系,全面、客观、系统地分析垢样中的全部成分,缩短检测周期,提高检测精确度。
为实现上述目的,本发明提供的垢样分析方法包括以下步骤:对检测垢样依次进行基础灼烧处理和酸处理,获得酸不溶物和溶酸试液;确定所述检测垢样中的随机垢样成分;对所述溶酸试液进行电感耦合等离子体发光光谱分析,获得基础分析数据和随机分析数据;根据所述基础灼烧处理中的灼烧减重、获得的酸不溶物的质量以及所述基础分析数据确定所述检测垢样中基础垢样成分的含量;根据所述随机分析数据确定所述随机垢样成分的含量;对所述基础垢样成分的含量和所述随机垢样成分的含量进行归一化处理,获得所述检测垢样的全部成分的含量。
进一步地,所述垢样分析方法还包括:对原始垢样进行干燥处理,得到所述检测垢样。
进一步地,对所述检测垢样进行基础灼烧处理,包括:对所述检测垢样进行第一次灼烧,确定所述第一次灼烧的第一减重;对第一次灼烧后的检测垢样进行第二次灼烧,确定所述第二次灼烧的第二减重,所述第二次灼烧的温度大于所述第一次灼烧的温度;所述根据所述基础灼烧处理中的灼烧减重、获得的酸不溶物的质量以及所述基础分析数据确定所述检测垢样中基础垢样成分的含量,包括:根据所述第一减重、所述第二减重、所述酸不溶物的质量以及所述基础分析数据确定所述检测垢样中基础垢样成分的含量。
进一步地,对检测垢样进行酸处理过程中使用的酸试剂至少包括:盐酸、硝酸和高氯酸。
进一步地,对所述检测垢样进行酸处理,包括:在第二次灼烧后的检测垢样中依次加入盐酸和硝酸,得到混合液体;在将所述混合液体加热至清亮后,在所述混合液体中加入高氯酸并继续加热至冒烟状态,在所述混合液体中加入盐酸和温水并继续加热至沸腾状态;对所述混合液体进行过滤,获得所述酸不溶物和所述溶酸试液。
进一步地,确定所述酸不溶物的质量,包括:对所述酸不溶物进行炭化和灰化处理;对炭化和灰化处理后的酸不溶物进行酸不溶物灼烧处理;根据酸不溶物灼烧处理中的灼烧减重确定所述酸不溶物的质量。
进一步地,所述确定所述检测垢样中的随机垢样成分,包括:对所述检测垢样进行X射线荧光光谱分析,确定所述随机垢样成分。
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