[发明专利]垢样分析方法在审
申请号: | 202010575506.0 | 申请日: | 2020-06-22 |
公开(公告)号: | CN111781083A | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 娄红杰;刘威;胡艳晶;何建华;周苗苗;侯向俊;崔冬冬;王景彬;石玉峰 | 申请(专利权)人: | 中国神华煤制油化工有限公司;神华榆林能源化工有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04;G01N21/73;G01N23/223;G01N1/28;G01N1/32 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 肖冰滨;王晓晓 |
地址: | 100011 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分析 方法 | ||
1.一种垢样分析方法,其特征在于,所述垢样分析方法包括以下步骤:
对检测垢样依次进行基础灼烧处理和酸处理,获得酸不溶物和溶酸试液;
确定所述检测垢样中的随机垢样成分;
对所述溶酸试液进行电感耦合等离子体发光光谱分析,获得基础分析数据和随机分析数据;
根据所述基础灼烧处理中的灼烧减重、获得的酸不溶物的质量以及所述基础分析数据确定所述检测垢样中基础垢样成分的含量;
根据所述随机分析数据确定所述随机垢样成分的含量;
对所述基础垢样成分的含量和所述随机垢样成分的含量进行归一化处理,获得所述检测垢样的全部成分的含量。
2.根据权利要求1所述的垢样分析方法,其特征在于,所述垢样分析方法还包括:
对原始垢样进行干燥处理,得到所述检测垢样。
3.根据权利要求2所述的垢样分析方法,其特征在于,对所述检测垢样进行基础灼烧处理,包括:
对所述检测垢样进行第一次灼烧,确定所述第一次灼烧的第一减重;
对第一次灼烧后的检测垢样进行第二次灼烧,确定所述第二次灼烧的第二减重,所述第二次灼烧的温度大于所述第一次灼烧的温度;
所述根据所述基础灼烧处理中的灼烧减重、获得的酸不溶物的质量以及所述基础分析数据确定所述检测垢样中基础垢样成分的含量,包括:
根据所述第一减重、所述第二减重、所述酸不溶物的质量以及所述基础分析数据确定所述检测垢样中基础垢样成分的含量。
4.根据权利要求3所述的垢样分析方法,其特征在于,对检测垢样进行酸处理过程中使用的酸试剂至少包括:盐酸、硝酸和高氯酸。
5.根据权利要求4所述的垢样分析方法,其特征在于,对所述检测垢样进行酸处理,包括:
在第二次灼烧后的检测垢样中依次加入盐酸和硝酸,得到混合液体;
在将所述混合液体加热至清亮后,在所述混合液体中加入高氯酸并继续加热至冒烟状态,在所述混合液体中加入盐酸和温水并继续加热至沸腾状态;
对所述混合液体进行过滤,获得所述酸不溶物和所述溶酸试液。
6.根据权利要求5所述的垢样分析方法,其特征在于,确定所述酸不溶物的质量,包括:
对所述酸不溶物进行炭化和灰化处理;
对炭化和灰化处理后的酸不溶物进行酸不溶物灼烧处理;
根据酸不溶物灼烧处理中的灼烧减重确定所述酸不溶物的质量。
7.根据权利要求3所述的垢样分析方法,其特征在于,所述确定所述检测垢样中的随机垢样成分,包括:
对所述检测垢样进行X射线荧光光谱分析,确定所述随机垢样成分。
8.根据权利要求7所述的垢样分析方法,其特征在于,所述对所述检测垢样进行X射线荧光光谱分析,包括:
对所述检测垢样进行随机灼烧处理;
对随机灼烧处理后的检测垢样进行X射线荧光光谱分析。
9.根据权利要求8所述的垢样分析方法,其特征在于,所述随机灼烧处理的温度等于所述第二次灼烧的温度。
10.根据权利要求1所述的垢样分析方法,其特征在于,所述对所述溶酸试液进行电感耦合等离子体发光光谱分析,获得随机分析数据,包括:
在所述检测垢样为黑色、且所述溶酸试液为黄色的情况下,对所述溶酸试液进行稀释,对稀释后的溶酸试液进行电感耦合等离子体发光光谱分析;
在所述溶酸试液为无色的情况下,直接对所述溶酸试液进行电感耦合等离子体发光光谱分析。
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