[发明专利]一种基于NaF形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法

说明书

一种基于NaF形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法，它属于碳化硅制备、半导体材料制备技术领域，它要解决现有碳化硅粉体的制备存在成本高、反应温度高、过程不易控制、工艺复杂、产率低、纯度较低和粒径分布不均匀的问题。方法：一、碳前驱体的制备；二、碳前驱体、NaF、纳米硅微粉和乙醇溶液球磨后喷雾干燥，得混合物料；三、混合物料高温烧结炉，得到预产物；四、除杂处理。本发明通过NaF、硅源以及碳源的相互作用，有效抑制碳化硅的过饱和的线状生长，控制粒子形貌与粒径。本发明的制备方法简单，反应温度适中、过程易控制，从而提高了生产效率，并且产品纯度高，粒径分布均匀。本发明应用于纳米级碳化硅颗粒的制备。

技术领域

本发明属于碳化硅制备、半导体材料制备技术领域，具体涉及一种基于NaF形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法。

背景技术

碳化硅陶瓷具有力学性能好、抗氧化性、耐磨损性、热稳定性、抗热震性和耐化学腐蚀性，而且热膨胀系数小、热导率大等优点。一些特定结构的碳化硅陶瓷制品如碳化硅陶瓷膜等为了达到使用要求，往往需要原料的粒度足够小、球形度足够高。此类纳米级碳化硅粉体的制备受到越来越多的青睐，对于SiC粉体的制备已有大量深入的研究，但针对于粒度形貌可控的碳化硅粉体，尤其是粒度均一的纳米级粉体的制备研究却十分缺乏，并且对于碳化硅粉体的制备技术存在成本高、反应温度高(2000℃以上)、过程不易控制、工艺过程复杂、产率低、合成粉体的纯度较低、粉体颗粒粒径分布不均匀和粉体颗粒容易团聚等缺点。

发明内容

本发明目的是为了解决现有碳化硅粉体的制备存在成本高、反应温度高、过程不易控制、工艺复杂、产率低、纯度较低和粒径分布不均匀的问题，而提供一种基于NaF形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法。

一种基于NaF形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备方法，它按以下步骤实现：

一、碳前驱体的制备：

将葡萄糖置于管式炉中，在氮气保护下升温至400～800℃并炭化1～4h，获得碳前驱体；

二、将步骤一中所得碳前驱体、NaF、纳米硅微粉和质量浓度为20～30％的乙醇溶液置于球磨机中球磨，取出后进行喷雾干燥，获得混合物料；

三、将步骤二中所得混合物料置于高温烧结炉中，在氮气保护下升温至1200～1800℃反应1～8h，然后冷却至室温，得到预产物；

四、除杂处理：

将步骤三中所得预产物浸渍于氢氟酸中处理10～20min，取出后置于马弗炉中，空气下升温至500～800℃灼烧1～6h，再经洗涤、过滤和干燥，即完成基于NaF形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的制备。

本发明的反应原理是：在高温下，碳源以及硅源生成SiO、CO气体从而生成碳化硅，以NaF作为形状调节剂，其中F元素具有极强的电负性，在熔融状态下NaF的引入游离的氟离子和钠离子可以抑制碳化硅粒子的生长，修饰晶面，通过控制熔融状态下生成气态中间产物的过饱和度从而控制粒子形貌与粒径，使得制备出的碳化硼纳米粒子尺寸均一稳定，远小于不添加NaF形状调节剂时制备的碳化硅颗粒的粒子尺寸。

本发明的有益效果是：通过采用NaF作为形状调节剂，通过与硅源以及碳源之间的相互作用，有效抑制碳化硅的过饱和的线状生长，控制粒子形貌与粒径。本发明的制备方法简单，反应温度适中、过程易控制，从而提高了生产效率，并且产品纯度高，粒径分布均匀，适合大规模工业化生产。

本发明应用于纳米级碳化硅颗粒的制备。

附图说明

图1是实施例中制备所得基于NaF形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的XRD谱图；

图2是实施例中制备所得基于NaF形状调节剂的纳米碳化硅颗粒的微观形貌图。

具体实施方式