[发明专利]一种ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛的合成方法在审
| 申请号: | 202010568882.7 | 申请日: | 2020-06-19 |
| 公开(公告)号: | CN113816394A | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
| 发明(设计)人: | 谢素娟;高扬;朱向学;陈福存;李俊杰;李秀杰;刘珍妮;沈旭;孙秋新 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所;江苏常青树新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B39/36;C01B39/40;B01J29/80 |
| 代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张梅娟 |
| 地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 zsm 11 结晶 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛的合成方法,其特征在于,至少包括如下步骤:
a)将含有水、硅源、碱源、模板剂N和铝源的原料混合,得到具有如下摩尔配比的初始混合物:
SiO2/Al2O3=25~500;
M2O/SiO2=0.050~0.14;
N/SiO2=0.020~0.040;
H2O/SiO2=21~32;
所述模板剂N为四丁基溴化铵和四丙基溴化铵的混合物;
其中,所述水的摩尔数以其自身的摩尔数计算;
所述硅源的摩尔数以其含有的SiO2的摩尔数计算;
所述碱源为碱金属M的氢氧化物,所述碱源的摩尔数以其含有的M2O的摩尔数计算;
所述模板剂N的摩尔数以其含有的模板剂的总摩尔数计算;
所述铝源的摩尔数以其含有的Al2O3的摩尔数计算;
b)将步骤a)所得的初始混合物水热晶化,即得所述ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤a)中,原料加入顺序为水、硅源、碱源、模板剂N和铝源。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤a)中,碱金属M的氢氧化物选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述碱金属M的氢氧化物选自氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述四丁基溴化铵和四丙基溴化铵的摩尔比为1:1~2。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤b)中,水热晶化的条件为:150~180℃下水热晶化15~50h。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤b)中,水热晶化的条件为:152~178℃下水热晶化20~45h。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述铝源选自偏铝酸钠、硫酸铝、氧化铝、硝酸铝中的至少一种;
所述硅源选自硅溶胶、固体硅胶、白炭黑、正硅酸乙酯中的至少一种。
9.权利要求1-8任一项所述的合成方法合成得到的ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛。
10.根据权利要求9所述的ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛,其特征在于,所述ZSM-5/ZSM-11共结晶分子筛中,ZSM-5分子筛的含量为10~90wt.%。
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