[发明专利]一种生物质膨胀型阻燃剂及其制备方法和专用装置

说明书

本发明公开了一种生物质膨胀型阻燃剂及其制备方法和专用装置，属于阻燃剂的制备技术领域。该阻燃剂为以聚磷酸铵为核，以胺化木质素为壳的核壳结构，胺化木质素为以酚化木质素为基础，在酚化木质素的酚羟基邻位碳上连接三聚氰胺的交联结构。其制备方法为首先将木质素进行酚化改性，然后将酚化木质素与三聚氰胺、甲醛进行曼尼希反应，得到酚化‑胺化木质素，再将酚化‑胺化木质素与聚磷酸铵反应，即得该阻燃剂。其专用装置采用两级控制系统，包括木质素纯化系统、木质素酚化系统、混合物制备系统、阻燃剂合成系统及各自的控制器和总控制器。本发明将木质素转化为具有高经济效益的膨胀型阻燃剂，具有原料易得、操作安全、易于反应的优点。

技术领域

本发明属于阻燃剂的制备技术领域，具体地说，涉及一种生物质膨胀型阻燃剂及其制备方法和专用装置。

背景技术

目前国内所使用的阻燃剂大多为卤系阻燃剂，但是它在高温、明火情况下会放出卤化氢气体并伴有浓烟。据调查：由卤素燃烧所产生的卤化氢气体而导致人体窒息是建筑物火灾中伤亡的最直接因素。并且，卤系阻燃剂(特别是多溴苯醚)大多可以分解产生可萃取性有机化合物(EOX)，能通过各种方式在人体中富集，对人体健康危害极大。因此，开发一种环保高效的无卤素阻燃剂迫在眉睫。

木质素作为自然界中含量最丰富的天然高分子之一，其实际应用却很少，而阻燃剂作为木质素的一种高附加值产品拥有广阔应用前景。公开日为2012年7月18日的中国专利2011100078002公开了一种生物质基阻燃剂的制备方法，该方法为：(1)在100～135℃下，使秸秆木质素材料、多元醇和酸性催化剂进行第一接触反应1～4h，然后加入淀粉进行第二接触反应，得到木质素改性物；(2)在100～180℃下，使磷酸和季戊四醇进行第三接触反应0.5～5h，向该第三接触反应得到的产物中加入聚醚多元醇、聚磷酸铵和三聚氰胺，并在100～180℃下进行第四接触反应0.5～4h，得到阻燃剂。该阻燃剂能够给基体带来一定的阻燃性能，但是仅能应用于聚氨酯泡沫中，局限性较大。

尹玮达(膨胀型阻燃剂的分子构建及其阻燃聚乳酸研究[D].哈尔滨工业大学.2018.)在论文中提到了对聚乳酸进行阻燃处理的方法，其利用曼尼希反应将三聚氰胺对木质素进行改性，然后与聚磷酸铵复配混合，将混合物与聚乳酸熔融共混，得到阻燃聚乳酸材料。刘云等(MCA协效膨胀阻燃LDPE泡沫材料的研究[J].现代塑料加工应用,2016,28(4):19-22.)以木质素为炭源、聚磷酸铵为酸源和气源、三聚氰胺尿酸盐为协效阻燃剂，低密度聚乙烯为基体材料，采用共混塑炼-热压法制备膨胀阻燃低密度聚乙烯泡沫材料。上述现有技术虽然令木质素基阻燃剂的应用范围有所扩大，但是聚磷酸铵存在和聚合物基体相容性差、耐水性差、易团聚等缺点，导致其在实际应用中极易析出、流失，并且起阻燃作用的各组分都是物理共混添加，使用时还需临时进行配比，增加了操作的难度，另外作为添加型阻燃剂，其各组分之间仅物理共混而更易迁移，从而导致材料的阻燃性能及力学性能的快速下降，大大限制了整个膨胀阻燃体系在有较高阻燃性能要求场合下的应用。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种生物质膨胀型阻燃剂，本发明的另一目的在于提供该阻燃剂的制备方法，本发明还有一目的是提供该制备方法的专用装置。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种生物质膨胀型阻燃剂，为以聚磷酸铵为核，以胺化木质素为壳的核壳结构，所述胺化木质素为以酚化木质素为基础，在酚化木质素的酚羟基邻位碳上连接三聚氰胺的交联结构。

一种生物质膨胀型阻燃剂的制备方法，首先将木质素进行酚化改性，得到酚化木质素，然后将酚化木质素与三聚氰胺、甲醛进行曼尼希反应，得到酚化-胺化木质素，再将酚化-胺化木质素与聚磷酸铵反应，即得所述生物质膨胀型阻燃剂。

具体的反应步骤为：

步骤1，将木质素与硫酸溶液混合，在75～85℃下搅拌1～2h，然后将温度升高至90～100℃，加入苯酚，再搅拌1～2h，冷却后洗涤干燥，得到酚化木质素；