[发明专利]一种超支化降粘型聚羧酸减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种超支化降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

超支化功能单体的制备

将0.5mol丙烯酸酯类和50ml新蒸无水甲醇放入三口烧瓶中，随后加入0.5mol的烯丙基胺或者醇胺类物质，将反应器至于磁力搅拌器加热装置之中，在50℃下恒温反应6小时；随后在35℃条件下通过旋转蒸发仪除去其中的溶剂甲醇等，得到一种淡黄色透明油状液体即为单体a,随后将得到的0.5mol单体a 与0.25mol含多羟基的烷基物质放置在三口烧瓶中，置于120℃的油浴加热搅拌装置中，加入0.05%的对甲苯磺酸，反应6小时，反应结束后，旋转蒸发除去反应生成的副产物，所得淡黄色透明油状液体即为带双键的超支化功能单体；

超支化降粘型聚羧酸减水剂的制备

取80份聚醚大单体溶于100份自来水放入反应釜中，再向反应釜中加入大单体质量的3% 的超支化功能单体加入釜底，升温至70℃，待其充分溶解后，加入大单体质量1.5%的浓度在20%-30%之间的双氧水；

分别取占大单体质量8%的不饱和羧酸类小单体与5%的丙烯酸酯类溶于水配置成浓度为30%的溶液作为滴加A液备用，再取占大单体总质量约0.7%的还原剂和0.6%链转移剂溶于水配置成浓度为30%的溶液作为滴加B液备用；

温度到达之后将准备好的滴加液A与滴加液B匀速滴入步骤1的反应釜总，滴加时间为2-3h ，反应结束后保温1-2h ，保温结束后滴加碱液调节其pH至中性，补水至40%固含，所得溶液即为超支化降粘型聚羧酸减水剂。

2.根据权利要求1所述的一种超支化降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：选用的丙烯酸酯类为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或两种以上组合。

3.根据权利要求1所述的一种超支化降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：选用的醇胺类物质为二乙醇胺、三乙醇胺、二烯丙基胺、三异丙醇胺中的一种或两种组合。

4.根据权利要求1所述的一种超支化降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：聚醚大单体为分子量1200或者2400的TPEG。

5.根据权利要求1所述的一种超支化降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：不饱和羧酸类小单体为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸或富马酸中的一种或两种以上组合。

6.根据权利要求1所述的一种超支化降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：含憎水性基团的小单体为甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或两种以上组合。

7.根据权利要求1所述的一种超支化降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：链转移剂为次磷酸钠、巯基乙酸、巯基丙酸或巯基乙醇中的一种或两种以上组合。

8.根据权利要求1所述的一种超支化降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：还原剂溶液为吊白块、E51或维生素C中的一种或两种以上组合。

9.根据权利要求1所述的一种超支化降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：氧化剂溶液为过硫酸铵、过硫酸钾、双氧水中的一种或两种组合。

10.根据权利要求1所述的一种超支化降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：还原剂为亚硫酸氢钠。