[发明专利]基于激光诱导击穿光谱定量检测牛奶中重金属元素的方法

说明书

本发明公开了一种基于激光诱导击穿光谱定量检测牛奶中重金属元素的方法，包括：利用前处理富集装置对样品牛奶进行前处理，获得样品牛奶的光谱信息数据；从上述光谱信息数据中挑选出待测元素分析谱峰，使用合金电极含有的元素进行归一化处理；结合高密度小波变换和竞争自适应重加权算法进行光谱预处理；利用偏最小二乘回归法建立最优校正模型，并利用预测集验证校正模型效果；对待测牛奶样品的重金属元素含量进行测定。本发明通过使用前处理富集装置，将牛奶中的重金属元素置换到固体上，再采用激光诱导击穿光谱技术检测，具有快速、操作简便、对仪器要求低、灵敏度高等优点，可以有效的提升牛奶中重元素定量检测的效率。

技术领域

本发明涉及重金属检测技术领域，具体涉及一种基于激光诱导击穿光谱定量检测牛奶中重金属元素的方法。

背景技术

牛奶中的重金属污染，会对人体健康造成很严重的危害。因此，有严格的国家标准控制其重金属的限量及相关检测方法。

目前标准检测方法有电化学法，原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。这些方法具有前处理过程繁琐，检测过程复杂，检测时间长，对实验室及实验人员要求高等缺点。

因此，如何提出一种新的检测方法，能够简单快速的检测牛奶中重金属元素含量成为业界亟待解决的重要课题。

近年来，激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS)技术以其灵敏度高、操作简便、对样品破坏性小等优点引起了广泛的关注。LIBS系统通过使用高能量激光聚焦照射到样品表面，形成激光等离子体，从而产生原子发射光谱，利用采集到的光谱可以对样品中几乎所有元素进行定性与定量分析。因此，可以利用激光诱导击穿光谱技术来快速定量检测牛奶中重金属的含量。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种基于激光诱导击穿光谱(LIBS)定量检测牛奶中重金属元素的方法，旨在实现快速、操作简便的检测。

为了解决上述技术问题，本发明提出的一种基于激光诱导击穿光谱定量检测牛奶中重金属元素的方法，包括以下步骤：

步骤一、利用前处理富集装置，将样品牛奶中的重金属置换到合金电极上，使用激光诱导击穿光谱检测合金电极，获得样品牛奶的光谱信息数据；

步骤二、从上述光谱信息数据中挑选出待测元素分析谱峰，使用合金电极含有的元素进行归一化处理；结合高密度小波变换和竞争自适应重加权算法进行光谱预处理；

步骤三、利用偏最小二乘回归法建立校正模型，并利用预测集验证校正模型效果；

步骤四、对待测牛奶样品的重金属元素含量进行测定，包括：按照步骤一采集到待测牛奶的光谱数据，按照步骤二进行待测牛奶的光谱预处理，将预处理后的光谱输入步骤三得到的校正模型，即测得牛奶中重金属元素含量。

进一步讲，本发明所述的基于激光诱导击穿光谱定量检测牛奶中重金属元素的方法，其中，步骤一的具体过程是，取适量样品牛奶，加入适量的1mol/L盐酸，调节牛奶pH至4.6±0.1(蛋白质等电点)；12000rpm离心5min，取上清液放入一烧杯中，将固定有已使用导电胶连接好的石墨电极和合金电极的固定板放入烧杯中，等待1分钟；取出固定板卸下合金电极；利用激光诱导击穿光谱系统进行合金电极的光谱数据采集，其中，激光器激光波长为1064nm，激光能量为100-150mJ；光谱仪波长响应范围为200～880nm，光学分辨率为0.1nm半峰全宽；选取合金电极反应区域的20个点采集数据，其中每点采集1次光谱，计算得到的20个数据的平均值作为该样品牛奶的光谱信息数据。