[发明专利]一种间氟苯胺的制备方法在审
| 申请号： | 202010543425.2 | 申请日： | 2020-06-15 |
| 公开（公告）号： | CN111662181A | 公开（公告）日： | 2020-09-15 |
| 发明（设计）人： | 齐保健;周芹 | 申请（专利权）人： | 武汉瑞阳化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/52;C07C201/12;C07C205/12;C07C245/20 |
| 代理公司： | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人： | 黄君军 |
| 地址： | 438000 湖北省黄冈市*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯胺 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种间氟苯胺的制备工艺，其特征在于，其步骤包括：
将间硝基苯胺搅拌溶于盐酸溶液中，并逐渐滴加入亚硝酸钠进行重氮反应，得到重氮苯盐酸盐混合液；
向所述重氮苯盐酸盐混合液中加入氟硼酸溶液，搅拌反应后生成重氮苯氟硼酸盐悬浊液，离心后得到重氮苯氟硼酸盐滤饼和滤液；
所述重氮苯氟硼酸盐滤饼经热分解、过滤、分馏后得到间氟硝基苯，经过还原处理后，制得间氟苯胺；
将所述滤液减压蒸馏，得到余液和酸性蒸气，所述余液回流并再次参与所述重氮反应，所述酸性蒸气通入氨水中吸收。
2.根据权利要求1中所述的间氟苯胺的制备工艺，其特征在于，所述将间硝基苯胺搅拌溶于盐酸溶液中，并逐渐滴加入亚硝酸钠进行重氮反应的步骤中，所述间硝基苯胺、盐酸溶液中HCl、亚硝酸钠三者的摩尔比为1：(2～6)：(1～1.2)。
3.根据权利要求1中所述的间氟苯胺的制备工艺，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为10～35％。
4.根据权利要求1中所述的间氟苯胺的制备工艺，其特征在于，所述氟硼酸溶液的浓度为30～50％。
5.根据权利要求1中所述的间氟苯胺的制备工艺，其特征在于，所述滤液减压蒸馏的时间为0.5～12h。
6.根据权利要求1中所述的间氟苯胺的制备工艺，其特征在于，所述还原处理的步骤具体为：向间氟硝基苯溶液中通入氢气，还原生成所述间氟苯胺。
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