[发明专利]一种制备N-甲基牛磺酸钠的方法

说明书

本发明提出一种制备甲基牛磺酸钠的方法，该方法是以卤代甲烷和牛磺酸钠为原料，以固载型催化剂季铵盐为催化剂，以水为溶剂，一步法合成甲基牛磺酸钠。本方法原子利用率高，反应彻底，没有当前工艺繁琐的分离过程，能耗低，易操作；反应条件温和，催化作用下的反应条件很容易被满足，设备要求低，可控性好，易分离，产物纯度高，是一种绿色环保的制备方法。

技术领域

本发明涉及一种制备N-甲基牛磺酸钠的方法，属于精细化工领域。

技术背景

N-甲基牛磺酸钠是一种用途广泛的精细化工产品，是日用化工中间体及纺织助剂，生产表面活性剂的重要原料，主要用于洗护用品中。目前最常用的方法是将牛磺酸钠在高温高压条件下甲基化制备甲基牛磺酸钠，再经过酸化处理后提纯出N-甲基牛磺酸钠产品。该方法反应条件苛刻，而且由于甲基化不彻底导致原料剩余较多，收率低，操作复杂，工业化在反应及提存过程中存在很大问题。

专利CN106674061A中提到以N-甲基乙酰胺与浓硫酸反应制备N-甲基牛磺酸钠，虽然比现阶段常用方法反应条件有所改善，但也存在原料来源有限，成本高，转化率低等问题。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提出一种制备甲基牛磺酸钠的方法，该方法原料利用率高，反应彻底，没有当前工艺繁琐的分离过程，能耗低，易操作；反应条件温和，产物纯度高。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种制备N-甲基牛磺酸钠的方法，以卤代甲烷、牛磺酸钠为原料，以季铵盐为催化剂，制备N-甲基牛磺酸钠。

所述方法中，卤代甲烷为碘甲烷、溴甲烷或者氯甲烷中的一种或几种；

所述方法中原料牛磺酸钠与卤代甲烷的摩尔比为0.05-2.0:1，优选0.05～1.0:1，更优选0.2～1:1；

所述方法中季铵盐催化剂为聚合物固载型季铵盐催化剂；

所述方法中季铵盐催化剂载体为聚苯乙烯固载聚乙二醇树脂；

所述方法中催化剂制备方法如下：

将1份聚苯乙烯固载聚乙二醇树脂用4～6份(质量份)的有机溶剂浸泡过夜，加入1～2份的碱性催化剂，蒸馏，去除大部分有机溶剂，补加4～5份的有机溶剂，然后加入5～10份的二卤代烷，回流状态下反应5～8h，洗涤、干燥。

取1份干燥后的树脂和2～3份的叔胺加入到4～6份有机溶剂中，反应12～24h，洗涤、干燥。

优选的，分别用1～2份乙醇、水洗涤。

以上所述份数均为质量份。

优选的，所述有机溶剂可以为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、二氧六环、二氯乙烷、THF、乙酸乙酯等溶剂中的一种或多种。

所述碱性催化剂包括氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠其中的一种或多种。

优选的，所述二卤代烷通常选用二卤甲烷、二卤乙烷、二卤丙烷、二卤丁烷中的一种，卤代元素一般为氯、溴、碘。

优选的，所述叔胺通常选用三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺。

本发明的一个优选实施例，将1份(质量份)聚苯乙烯固载聚乙二醇树脂用4份N,N-二甲基甲酰胺(DMF)浸泡过夜，加入5份25％甲醇钠-甲醇溶液，蒸馏，去除大部分的甲醇和DMF，补加4份的DMF，然后加入4份的1,4-二卤代丁烷，回流状态下反应5～8h再依次用1份乙醇、水、乙醇淋洗，室温下真空干燥至恒重。

取1份上述干燥后的树脂，2份的三丁胺，以5份DMF作溶剂，回流状态下反应12～24h。反应结束后抽滤，分别以1～2份水洗，乙醇洗，晾干，备用。