[发明专利]一种制备多氟苯甲基甲醚的方法在审
申请号: | 202010535192.1 | 申请日: | 2020-06-12 |
公开(公告)号: | CN113801019A | 公开(公告)日: | 2021-12-17 |
发明(设计)人: | 姜鹏;王嫱;杨浩;于海波 | 申请(专利权)人: | 沈阳中化农药化工研发有限公司;江苏扬农化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/78;C07C41/18;C07C43/174 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖 |
地址: | 110021 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 苯甲基 甲醚 方法 | ||
1.一种制备多氟苯甲基甲醚的方法,其特征在于:以氯化镓作为催化剂,在还原剂的存在下,将原料多氟苯甲酸甲酯还原为多氟苯甲醇甲醚;其中,还原剂为含氢硅烷。
2.按权利要求1所述的制备多氟苯甲基甲醚的方法,其特征在于:所述以氯化镓作为催化剂,在还原剂的存在下,于溶剂二氯乙烷溶剂中将原料多氟苯甲酸甲酯在20-100℃下还原为多氟苯甲醇甲醚;所述溶剂为二氯乙烷溶剂或四氢呋喃。
3.按权利要求2所述的制备多氟苯甲基甲醚的方法,其特征在于:所述以氯化镓作为催化剂,在还原剂的存在下,于二氯乙烷溶剂中,并添加添加剂,将原料多氟苯甲酸甲酯在20-100℃下还原为多氟苯甲醇甲醚。
4.按权利要求1-3任意一项所述的制备多氟苯甲基甲醚的方法,其特征在于:所述催化剂的用量为多氟苯甲酸甲酯的0.1-20mol%;所述还原剂为含氢硅烷用量为多氟苯甲酸甲酯200-400mol%。
5.按权利要求1-3任意一项所述的制备多氟苯甲基甲醚的方法,其特征在于:所述多氟苯甲酸甲酯为苯环上存在2-5个氟原子;苯环上含有一个及以上的甲酸甲酯基。
6.按权利要求3所述的制备多氟苯甲基甲醚的方法,其特征在于:所述添加剂为溴或碘的有机铵盐,其用量可为多氟苯甲酸甲酯的0-20mol%。
7.按权利要求1-3任意一项所述的制备多氟苯甲基甲醚的方法,其特征在于:
(1)将多氟苯甲酸甲酯、还原剂和催化剂在溶剂的存在下,且在有或无添加剂的添加下,同时在氮气条件下,加热回流反应1-24小时;
(2)反应后冷却至室温后,反应液过滤,滤液减压蒸馏,残液过柱分离,即得多氟苯甲基甲醚。
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