[发明专利]一种牙科氧化锆全瓷材料及其制备方法在审
| 申请号： | 202010532464.2 | 申请日： | 2020-06-11 |
| 公开（公告）号： | CN111454057A | 公开（公告）日： | 2020-07-28 |
| 发明（设计）人： | 孔令兵;张天舒;刘银;董强 | 申请（专利权）人： | 南京赛诺特斯材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C04B35/48 | 分类号： | C04B35/48;C04B35/622;C04B35/63;C04B35/632;C04B38/02;C04B38/06 |
| 代理公司： | 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 | 代理人： | 何志欣 |
| 地址： | 210048 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 牙科 氧化锆 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种牙科氧化锆全瓷材料，通过采用聚丙烯酰胺凝胶法制备的纳米ZrO2粉体干压成型合成，其特征在于，
所述纳米ZrO2粉体通过采用由ZrOCl2·8H2O与ZrO(NO3)2·2H2O组成的复合锆源制得的凝胶前驱体经过凝胶热分解步骤和晶化步骤制得以获得分布在60.4至82.6nm范围内的粉体粒径；
其中，凝胶前驱体在凝胶热分解步骤中达到85％至95％的分解率，在晶化步骤中90％至95％的ZrO2由四方相转变为单斜相。
2.如权利要求1所述的牙科氧化锆全瓷材料，其特征在于，复合锆源中ZrOCl2·8H2O与ZrO(NO3)2·2H2O的摩尔比为0.5:1至2:1。
3.如权利要求2所述的牙科氧化锆全瓷材料，其特征在于，凝胶热分解步骤在550℃至570℃条件下进行。
4.如权利要求3所述的牙科氧化锆全瓷材料，其特征在于，晶化步骤在860℃至880℃条件下进行。
5.如权利要求4所述的牙科氧化锆全瓷材料，其特征在于，纳米ZrO2粉体干压成型后利用氧化石墨烯和氧化富勒烯表面修饰以提高生物相容性。
6.如权利要求5所述的牙科氧化锆全瓷材料，其特征在于，所述表面修饰通过以下步骤进行：
将纳米ZrO2粉体干压成型得到的基体浸入3.5％GLYMO/乙醇溶液1小时后取出干燥以使其硅烷化；
将硅烷化的基体浸入含有总质量百分比为1.2mg/ml，摩尔比为1:1的氧化石墨烯和氧化富勒烯的去离子水超声分散液中于40℃反应1.5小时后取出干燥。
7.如权利要求6所述的牙科氧化锆全瓷材料，其特征在于，在进行表面修饰后，所述基体表面形成氧化石墨烯和氧化富勒烯间隔排布的团聚堆叠。
8.一种牙科氧化锆全瓷材料的制备方法，包括对采用聚丙烯酰胺凝胶法制备的纳米ZrO2粉体进行干压成型，其特征在于，
所述纳米ZrO2粉体通过采用由ZrOCl2·8H2O与ZrO(NO3)2·2H2O组成的复合锆源制得的凝胶前驱体经过凝胶热分解步骤和晶化步骤制得以获得分布在60.4至82.6nm范围内的粉体粒径；
其中，凝胶前驱体在凝胶热分解步骤中达到85％至95％的分解率，在晶化步骤中90％至95％的ZrO2由四方相转变为单斜相。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，复合锆源中ZrOCl2·8H2O与ZrO(NO3)2·2H2O的摩尔比为0.5:1至2:1；凝胶热分解步骤在550℃至570℃条件下进行；晶化步骤在860℃至880℃条件下进行，纳米ZrO2粉体干压成型后利用氧化石墨烯和氧化富勒烯表面修饰以提高生物相容性，
其中，所述表面修饰通过以下步骤进行：
将纳米ZrO2粉体干压成型得到的基体浸入3.5％GLYMO/乙醇溶液1小时后取出干燥以使其硅烷化；
将硅烷化的基体浸入含有总质量百分比为1.2mg/ml，摩尔比为1:1的氧化石墨烯和氧化富勒烯的去离子水超声分散液中于40℃反应1.5小时后取出干燥。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，通过控制复合锆源中的ZrOCl2·8H2O与ZrO(NO3)2·2H2O的比例调节制得的纳米ZrO2粉体的平均粒径和粒径分布范围。
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