[发明专利]一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法

说明书

一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法，它涉及一种泡沫炭复合材料的制备方法。本发明是要解决现有纳米零价铁复合材料的制备方法成本较高、纳米粒子易聚集、不易回收以及Fesupgt;0/supgt;纳米粒子与基体结合不稳定。方法：一、制备具有三维网络空间结构的泡沫炭基体；二、制备亲水性泡沫炭；三、制备泡沫炭‑Fesubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;复合物；四、NaBHsubgt;4/subgt;还原，得到纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料。本发明制备的纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料由于泡沫炭具有自支撑三维网络空间结构，增加了纳米材料在水中的流动性并且易于回收，降低了实际污水处理的成本。本发明用于污水中重金属离子的移除。

技术领域

本发明涉及一种泡沫炭复合材料的制备方法。

背景技术

纳米零价铁(nZVI)粒子由于其较小的粒径、较高的反应活性和对环境友好等优点而在污水中重金属的去除方面表现出了巨大的潜力。然而，nZVI的稳定性不足，很容易在水中迅速团聚，形成微型、毫米级甚至更大的团聚体。此外，正是由于nZVI粒子的高活性，使得它在制备、储存及应用过程中非常容易出现氧化和不易回收再利用的问题。因此，nZVI的实际应用受到了限制。

将纳米零价铁进行负载改性可以显著改善纳米零价铁易团聚的缺点，在现有的技术中，生物炭、活性炭、碳纳米管和浮石等已被用作nZVI的支撑材料，但是现有的技术往往存在一些缺点。例如：传统的负载方案往往是碳热还原法或液相还原法。前者是在高温下(例如800℃)利用碳的还原性将高价态的铁还原为零价铁，此方最大的缺点是在零价铁的合成过程中需要消耗大量的能量。而液相还原法则是将载体材料与铁盐溶液混合，在加入还原剂的条件下将高价态的铁离子还原为零价铁并沉积到载体上，该方法的缺点是；大部分零价铁是通过沉积作用负载到载体上，得到的复合材料缺乏稳定性，在实际应用过程中可能发生纳米粒子的脱落现象。此外，传统的纳米零价铁复合材料往往是粉末状的，在实际应用中的流动性较差，而且在吸附结束后不易于回收或产生二次污染，增加了水处理的成本。

发明内容

本发明是要解决现有纳米零价铁复合材料的制备方法成本较高、纳米粒子易聚集、不易回收以及Fe⁰纳米粒子与基体结合不稳定的问题，提供一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法。

一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：

一、首先对三聚氰胺海绵进行洗涤，然后干燥，再将干燥的三聚氰胺海绵放入管式炉中，向管式炉中通入惰性气体，再控制管式炉升温程序，三聚氰胺海绵在惰性气氛和高温条件下热解，得到具有三维网络空间结构的泡沫炭基体；

二、首先将具有三维网络空间结构的泡沫炭基体进行剪裁，然后完全浸入到硝酸溶液中，最后转移到反应釜中进行水热反应，得到亲水性泡沫炭；

三、首先将亲水性泡沫炭完全浸入到金属盐溶液中，然后取出后放入烘箱中烘干，最后放入管式炉中，在惰性气体保护下，低温退火，得到泡沫炭-Fe₂O₃复合物；

四、首先将泡沫炭-Fe₂O₃复合物完全浸入到无水乙醇与水的混合溶液中，然后将NaBH₄溶液在反应过程中分次加入，反应结束后取出清洗，再真空干燥，得到纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料。

进一步的，步骤一中所述的惰性气体为氮气或氩气。

进一步的，步骤三中所述的惰性气体为氮气或氩气。