[发明专利]一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法，其特征在于一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、首先对三聚氰胺海绵进行洗涤，然后干燥，再将干燥的三聚氰胺海绵放入管式炉中，向管式炉中通入惰性气体，再控制管式炉升温程序，三聚氰胺海绵在惰性气氛和高温条件下热解，得到具有三维网络空间结构的泡沫炭基体；

步骤一中所述的升温程序为：首先以1℃/min～5℃/min的升温速率从室温升温至280℃～300℃，在280℃～300℃下保持5min～20min，然后以0.5℃/min～1℃/min的升温速率从280℃～300℃升温至400℃～450℃，在400℃～450℃下保持5min～20min，最后以1℃/min～3℃/min的升温速率从400℃～450℃升温至700℃～800℃，在700℃～800℃下保持1h～2h，之后自然降温至室温或以1℃/min的升温速率从室温升温至700℃～800℃，在700℃～800℃下保持1h～2h；

二、首先将具有三维网络空间结构的泡沫炭基体进行剪裁，然后完全浸入到硝酸溶液中，最后转移到反应釜中进行水热反应，得到亲水性泡沫炭；

步骤二中所述的硝酸溶液的浓度为1.5mol/L～3mol/L；所述的水热反应的温度为100℃～120℃，水热反应的时间为1h～2h；

三、首先将亲水性泡沫炭完全浸入到金属盐溶液中，然后取出后放入烘箱中烘干，最后放入管式炉中，在惰性气体保护下，低温退火，得到泡沫炭-Fe₂O₃复合物；

四、首先将泡沫炭-Fe₂O₃复合物完全浸入到无水乙醇与水的混合溶液中，然后将NaBH₄溶液在反应过程中分次加入，反应结束后取出清洗，再真空干燥，得到纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中和步骤三中所述的惰性气体为氮气或氩气。

3.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中首先使用蒸馏水对三聚氰胺海绵洗涤3～5次，然后使用无水乙醇对三聚氰胺海绵洗涤3～5次，最后在温度为60℃～80℃的烘箱中烘干。

4.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将具有三维网络空间结构的泡沫炭基体剪裁成厚度为0.5cm～1cm的薄片。

5.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的金属盐溶液为FeCl₃·6H₂O溶液、Fe₂(SO₄)₃溶液或Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液；所述的金属盐溶液的浓度为0.1mol/L～0.75mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的低温退火工艺为：以3℃/min～5℃/min的升温速率将管式炉从室温升温至200℃～500℃，再在200℃～500℃下保温2h～6h。

7.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的无水乙醇与水的混合溶液中无水乙醇与水的体积比为3:7；步骤四中所述的泡沫炭-Fe₂O₃复合物的质量与无水乙醇与水的混合溶液的体积比为(0.2g～0.3g):100mL；步骤四中所述的无水乙醇与水的混合溶液与NaBH₄溶液的体积比为2:1；步骤四中所述的NaBH₄溶液的浓度为2mol/L～2.5mol/L。

8.根据权利要求1所述的一种纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中首先将泡沫炭-Fe₂O₃复合物完全浸入到无水乙醇与水的混合溶液中，然后将NaBH₄溶液在反应过程中分3次～6次加入，相邻两次加入NaBH₄溶液的间隔时间相同；反应后取出使用无水乙醇清洗5次～8次，再在温度为35℃～40℃下真空干燥，得到纳米零价铁粒子负载泡沫炭复合材料；所述的反应时间为3h～6h。