[发明专利]一种超纯磷酸镁骨粘结剂制备方法

说明书

本发明提供一种超纯磷酸镁骨粘结剂制备方法，采用重结晶的方式将氯化镁进行提纯，加入碳酸铵进行合成反应，获得超纯碱式碳酸镁，煅烧制备轻质氧化镁，加入淀粉胶凝制球后在1500℃以上煅烧生产超纯重烧镁砂，利用了氯化镁与氯化铵在高温下分解与逸出的特点，实现高纯氧化镁制备的目标；试剂级的氢氧化钾、磷酸混合反应，经过滤，结晶、溶解、再结晶和干燥等步骤获得磷酸氢钾、磷酸二氢钾的固体盐，后将磷酸氢钾盐与所制备的超纯镁砂计量混合后进行气流粉碎，获得磷酸钾镁固体粉末，即磷酸镁骨粘结剂的固体成分。该骨粘结剂在使用时与配制好的柠檬酸钠、柠檬酸钾等溶液进行混合，现场胶凝固化使用，具有纯度高、凝结快、强度高、操作简单等优点。

技术领域

本发明属于医药新材料技术领域，涉及一种超纯磷酸镁骨粘结剂制备方法。

背景技术

骨粘合剂的研制至今仍是骨科基础研究热点之一。骨组织的生物学特性和生物力学特性，要求骨粘合剂的生物安全性好、粘接强度高，能吸收，能促进或者不影响骨折的愈合，但至今尚无一种粘合剂能直接用于骨与骨之间的直接粘接。磷酸镁骨水泥(MPC)具有快凝、高早强的特性，水泥水化过程放热速率可控，固化时体积微膨胀，能使其与骨更为牢固的镶嵌结合在一起，其水化产物为磷酸镁铵钾之类的生物矿物，具有较高的生物相容性，磷酸镁骨水泥还具有较好的塑性及胶粘性，诸多优良的特性使其在不稳定骨折治疗及人工关节假体粘结固定方面具有广泛的应用前景。磷酸镁骨水泥是由氧化镁、磷酸盐、缓凝剂及固化液混合制备而成，这些组分的纯度，物理化学性质及各组分间的配比决定了磷酸镁骨水泥材料的使用性能。

磷酸镁骨水泥材料中氧化镁使用量超过60％以上，并且品质控制最难，对材料的影响因素最大。其中，氧化镁的制备方法很多，用于磷酸镁骨水泥材料的氧化镁依据使用场合的不同由菱镁矿或者轻质氧化镁等高温煅烧制得。根据煅烧温度的不同，所制得的氧化镁分别称为轻烧、重烧和熔融氧化镁，其中锻烧温度1400℃以上的重烧氧化镁结构中方镁石晶体颗粒大，特别适合于磷酸镁骨水泥体系。在制备过程中，原料种类、原料纯度、煅烧温度、煅烧时间、冷却方式等对氧化镁颗粒中方镁石晶体粒径的大小、形貌、晶型及晶体内部结构均有影响，进而影响其化学活性。因此，选择合适的制备条件以获得活性适中的氧化镁对合成性能优异的磷酸镁骨水泥材料是至关重要的。磷酸镁骨水泥材料制备过程中常用磷酸二氢铵、磷酸二氢钾等作为磷源参与制备，但磷酸二氢铵在反应过程中释放氨，对人体有害；磷酸二氢钾虽然比较常用，但众多研究人员认为，磷酸氢盐与磷酸二氢盐按照一定当量混合制备的材料比由单一磷酸盐制备的材料强度高，因此需要重点调配。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种超纯磷酸镁骨粘结剂制备方法，所述方法采用重结晶的方式将氯化镁进行提纯，加入一定的硝酸镁与碳酸铵进行合成反应，获得超纯碱式碳酸镁，然后煅烧制备轻质氧化镁，加入淀粉胶凝制球后在1500℃以上煅烧制备超纯重烧镁砂，利用氯化镁与氯化铵在高温下分解与逸出的特点，实现高纯氧化镁制备的目标，然后进行机械粉碎至200目；将试剂级氢氧化钾与试剂级磷酸按照所需比例混合，高温溶解反应，然后经过过滤，结晶、溶解、再结晶等步骤获得磷酸氢钾、磷酸二氢钾的混合物，干燥后与前述所获得的超纯镁砂混合后进行气流粉碎，获得磷酸钾镁固体粉末，即磷酸镁骨粘结剂的固体成分，包装待用。该骨粘结剂在使用时与配制好的柠檬酸钠、柠檬酸钾等溶液进行混合，现场胶凝固化使用，具有纯度高、凝结快、强度高、操作方便等优点。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种超纯磷酸镁骨粘结剂制备方法，所述方法包括以下步骤：

1、对试剂级氯化镁进行溶解，氯化镁溶液浓度为20-25％，然后进行蒸发浓缩至46％以上，再进行冷却结晶，结晶后的固体加入超纯水进行溶解，溶液浓度为15-20％。

2、向步骤(1)获得的氯化镁溶液中加入15-20％碳酸铵溶液，碳酸铵溶液由超纯水溶解试剂级碳酸铵配制而成，反应合成的碱式碳酸镁沉淀物经离心分离，加入超纯水和硝酸镁溶液进行洗涤，洗涤后的滤饼为含结晶水和游离水的碱式碳酸镁。