[发明专利]一种石墨烯纳米空心球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种石墨烯纳米空心球及其制备方法。其制备方法是先将碳前驱体、表面活性剂和石墨化催化剂均匀混合，通过水热反应初步碳化分解，再经高温氧化使表面活性剂分解和起泡，然后进行高温碳化和石墨化，最后除去石墨化催化剂及其它杂质，即得石墨烯纳米空心球。本发明所制备的石墨烯纳米空心球直径为3‑10 nm，石墨烯层数为1‑4层。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种用于涂料、吸附剂、气体储存材料、电极和催化剂材料的石墨烯纳米空心球及其制备方法。

背景技术

碳材料，如碳微球、碳纳米管、碳空心球、碳纤维、石墨和石墨烯等，因具有大比表面积、大孔体积、低密度、化学惰性，以及优良的导电性等性能，被广泛应用于电化学催化剂、太阳能电池电极、吸附剂、超级电容器电极和涂料等多个领域。

石墨烯是稳定的二维单原子层石墨。相比碳纳米管、碳纤维和其它石墨材料，石墨烯具有更高的比表面积（2500 m²g^-1）；相比无定型碳，石墨烯具有更高的导电性和化学稳定性。

目前制备石墨烯的技术可分为“自上而下”和“自下而上”两种方法。自上而下法是将石墨分隔为石墨烯片，包括机械剥离 [X. Lu, et al., Nanotechnology, 1099(1999):269-272]、氧化还原 [L. Peng, et al., Nature Communications, 6(2015):5716] 和液相剥离法 [L. Dong, et al., Nature Communications, 9(2018):76]。自上而下法能够得到单层、少层和多层的石墨烯片，但是所得石墨烯片相互之间易于团聚，给储存和使用带来不便。另外，自上而下法制得的单层或少层（10层）石墨烯片的产量较低；而产量较高的制备技术往往对应着层数较多的石墨烯（≥10层）。自下而上法是将有机物或含碳无机物在高温下分解，直接合成片状或三维结构的石墨烯，包括化学气相沉积 [C. Berger,Science, 312(2006): 1191-1196]、有机物炭化分解 [Y. Li, Advanced Materials, 25(2013):2474-2480] 和碳化硅分解法 [K.S. Kim, Carbon, 130(2018): 792-798]等。自下而上法能够制得单层、少层和多层的石墨烯片和三维结构的石墨烯。其中三维结构的石墨烯不易团聚，储存和使用方便。目前，自下而上法能够获得1-10层的三维结构石墨烯，但厚度和均匀度不易控制。

石墨烯的层数和分散性决定着石墨烯的性能和应用范围，石墨烯的层数越低，分散性越好，那么它的比表面积、吸附和能量储存性能、透光性、对活性物质的分散性等就越好。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯纳米空心球及其制备方法，该石墨烯纳米空心球可用于涂料、吸附剂、气体储存材料、电极和催化剂材料。

为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种石墨烯纳米空心球，其直径为3-10 nm、壳层厚度为1-4层。

上述石墨烯纳米空心球的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将碳前躯体、表面活性剂、石墨化催化剂和去离子水混合均匀，加入到高压反应釜中；

步骤2，将步骤1的高压反应釜封口密闭，置于烘箱中，升温进行反应；

步骤3，待反应结束并冷却后，收集固体产物并干燥，将干燥产物置于微波炉中，于空气气氛下高温煅烧，使表面活性剂起泡、分解，同时将碳前躯体部分碳化；

步骤4，将微波加热产物在惰性气氛或真空条件下高温煅烧，以进一步碳化和石墨化。

步骤5，用盐酸浸泡除去石墨化催化剂，并洗净杂质。