[发明专利]一种舒巴坦酸的合成方法

权利要求书

1.一种舒巴坦酸的合成方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1、Griess脱氨基反应：以6-APA为原料，硫酸和乙酸乙酯溶液中与亚硝酸钠重氮化反应，再经还原剂还原得6,6-二氢青霉烷酸溶液，无需分离投入下一步；

步骤2、步骤1所得溶液在催化剂作用下，用双氧水氧化得到目标产物舒巴坦酸。

2.如权利要求1所述的舒巴坦酸的合成方法，其特征在于，所述步骤1中还原剂为次磷酸、亚磷酸、乙醇、丙醇的一种，优选次磷酸。

3.如权利要求1所述的舒巴坦酸的合成方法，其特征在于，所述步骤1中反应温度为-15～5℃，优选为-10～0℃。

4.如权利要求1所述的舒巴坦酸的合成方法，其特征在于，所述步骤1中6-APA、亚硝酸钠、次磷酸的摩尔比为：6-APA：亚硝酸钠：次磷酸＝1︰1～3︰1～4，优选为 1︰1～2︰1～2。

5.如权利要求1所述的舒巴坦酸的合成方法，其特征在于，所述步骤1具体步骤为：将硫酸，水，乙酸乙酯，次磷酸搅拌冷却，在-10～0℃条件下，加入6-APA，加毕，分批加入亚硝酸钠，加毕，保温搅拌0.5-1h，分液，水相乙酸乙酯萃取，合并有机层，水洗，取有机层投入下部反应。

6.如权利要求1所述的舒巴坦酸的合成方法，其特征在于，所述步骤2中的催化剂为二水合钨酸钠、钨酸钠、钨酸钾、钨酸锌、钼酸钠、钼酸铵的一种，优选二水合钨酸钠。

7.如权利要求1所述的舒巴坦酸的合成方法，其特征在于，所述步骤2中的反应温度-10～25℃，优选为-5～5℃。

8.如权利要求1所述的舒巴坦酸的合成方法，其特征在于，所述步骤2中的双氧水浓度：30%～50%，优选为50%。

9.如权利要求1所述的舒巴坦酸的合成方法，其特征在于，所述步骤2中6-APA、双氧水其摩尔配比为：6-APA：双氧水＝1︰1～5，优选为6-APA：双氧水＝1︰3～4。

10.如权利要求1所述的舒巴坦酸的合成方法，其特征在于，所述步骤2具体步骤为：将步骤1所得溶液，加入钨酸钠水溶液，搅拌，在-5～5℃条件下，滴加50%双氧水，滴毕，保温搅拌1-2h，滴加10%亚硫酸氢钠溶液，分液，水层乙酸乙酯萃取，合并有机层，饱和食盐水洗，分出有机层加入无水硫酸镁和活性炭，搅拌2h，滤过，乙酸乙酯洗涤滤饼，滤液减压浓缩至固体析出， 0-5℃搅拌2h，过滤，40℃真空干燥得到舒巴坦酸。