[发明专利]一种液相色谱-串联质谱法测定血浆中拉西地平浓度的方法在审
| 申请号: | 202010500635.3 | 申请日: | 2020-06-04 |
| 公开(公告)号: | CN111595977A | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
| 发明(设计)人: | 祁慧昕;孙叶;顾琴 | 申请(专利权)人: | 苏州必宜生物科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86 |
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| 地址: | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 色谱 串联 质谱法 测定 血浆 中拉西 地平 浓度 方法 | ||
1.一种液相色谱-串联质谱法测定血浆中拉西地平浓度的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)对血浆样品进行前处理;
(2)采用液相色谱-串联质谱法测定步骤(1)中经前处理后的血浆样品中拉西地平的浓度;
所述液相色谱-串联质谱法包括色谱条件和质谱条件,其中:
所述色谱条件包括:以体积百分数为0.005%的甲酸水溶液作为流动相A,以乙腈作为流动相B,梯度洗脱,在0min时,流动相A:流动相B体积比为20:80,在0.6min时,流动相A:流动相B体积比为50:50,在1.5min时,流动相A:流动相B体积比为75:25,在2.4min时,流动相A:流动相B体积比为45:55,在3.2min时,流动相A:流动相B体积比为25:75,在3.5min时,流动相A:流动相B体积比为20:80;流速0.6mL/min。
所述质谱条件包括:离子源:电喷雾电离正离子检测;喷雾气温度:500℃;雾化气:65psi;气帘气:35psi;碰撞气:9psi;电离电流:3.0μA;扫描时间:200ms;扫描方式:多反应监测。用于定量的离子反应分别为:m/z 473.5→354.3(拉西地平)和m/z 481.4→362.3(拉西地平-13C8);碰撞能量20eV。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,对血浆样品进行前处理的方法为:向50μL血浆样品中加入50μL内标溶液,再加入400μL的乙腈,涡流振荡10min,4℃条件下以3900rpm速度离心10min,收集离心后的上清液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述内标溶液为50ng/mL的拉西地平-13C8溶液,溶剂为体积比50:50的甲醇:水混合液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述色谱条件还包括:色谱柱为Luna PFP柱,进样量为10.0μL。
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