[发明专利]一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯的无溶剂合成新方法

权利要求书

1.一种2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯的无溶剂合成新方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将无水乙醇和N-甲基咪唑加入到反应烧瓶中，搅拌，在30～60℃下向反应烧瓶中滴加苯基二氯化磷，滴加完毕后升温至70～90℃，恒温反应30～60min，反应结束后静置分层，取上清夜蒸馏得中间产物苯基二乙氧基膦；

(2)将步骤(1)得到的中间产物苯基二乙氧基膦加入到反应烧瓶中，搅拌，在-0.098～-0.98Mpa高真空条件和40～50℃下向反应烧瓶中滴加2,4,6-三甲基苯甲酰氯，滴加完毕后升温至80～90℃恒温反应1～3h，再经提纯即可得到目标产品2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯。

2.如权利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯的无溶剂合成新方法，其特征在于，所述提纯步骤为：向步骤(2)反应结束后的反应液中加入浓度为1～5％的碳酸氢钠水溶液，当水层pH为6～7时，升温至80～100℃，并恒温搅拌反应30～60min，反应结束后静置分层，取下层有机层，依次进行薄膜蒸馏、过滤、短程刮板蒸馏。

3.如权利要求2所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯的无溶剂合成新方法，其特征在于，所述薄膜蒸馏和短程刮板蒸馏所采用的温度为160～200℃。

4.如权利要求3所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯的无溶剂合成新方法，其特征在于，所述薄膜蒸馏和短程刮板蒸馏所采用的温度为160～170℃。

5.如权利要求2所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯的无溶剂合成新方法，其特征在于，所述过滤采用的过滤器的滤网孔径为100～400目。

6.如权利要求5所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯的无溶剂合成新方法，其特征在于，所述过滤采用的过滤器的滤网孔径为140～200℃。

7.如权利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯的无溶剂合成新方法，其特征在于，所述2,4,6-三甲基苯甲酰氯与苯基二乙氧基膦的物质的量之比为(1～1.1)：1。

8.如权利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯的无溶剂合成新方法，其特征在于，所述无水乙醇、苯基二氯化磷、N-甲基咪唑的物质的量之比为(2～2.4)：1：(2～2.4)。

9.如权利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次磷酸乙酯的无溶剂合成新方法，其特征在于，所述无水乙醇、苯基二氯化磷、N-甲基咪唑之间的物质的量之比为(2.1～2.3)：1：(2.1～2.3)。