[发明专利]一种从松脂中提取柠檬烯的方法

说明书

本发明公开了一种从松脂中提取柠檬烯的方法，其包括以下步骤：（1）将松脂进行破碎，接着向破碎后的松脂中先后加入松节油，清水，再加入纯磷酸混合，然后直接通入蒸汽加热直至松脂完全融化得到松脂脂液；（2）将松脂脂液进行过滤，然后水洗处理，接着再静置澄清得到澄清脂液；（3）向澄清脂液加入食用级活性炭，接着加热至85℃～95℃后恒温搅拌1～3h，然后过滤得到净制脂液；（4）将净制脂液置于真空度55～40kPa下，直通蒸汽蒸馏，经冷凝冷却后得到松节油；（5）将松节油输送至精馏塔中进行分馏，得到柠檬烯产品。通过本方法可以获得高纯度、低杂质、高品质的柠檬烯产品。

技术领域

本发明属于天然香料制备技术领域，具体涉及一种从松脂中提取柠檬烯的方法。

背景技术

柠檬烯（Limonene）又称苎烯，属单萜类化合物，呈橙红、橙黄色或无色澄清液体，是橘皮中一种著名的精油，有类似于柠檬的香味。柠檬烯有三种同分异构体，分别是右旋柠檬烯（d-Limonene）、左旋柠檬烯（l-Limonene）和消旋柠檬烯（dl-Limonene），柠檬烯广泛存在于天然的植物精油中，其中主要含右旋柠檬烯的有蜜柑油、柠檬油、香橙油、樟脑白油等，含左旋柠檬烯的有薄荷油等，含消旋柠檬烯的有橙花油、杉油和樟脑白油等。动物实验显示柠檬烯具有良好的镇咳、祛痰、抑菌作用，目前研究还指出柠檬烯具有抗肿瘤作用。复方柠檬烯在临床上可用于利胆、溶石、促进消化液分泌和排除肠内积气，此外柠檬烯在工业上有广泛的用途，它在香料工业中可直接用于调香，作为一种新鲜的头香香料用于化妆、皂用及日用化学品香精，在古龙型、花香中的茉莉型、薰衣草型以及松木、醛香、木香、果香或清香型中均适宜，在很多日化香精配方中都有应用，其用量可达30%，国际日用香精香料协会(International Fragrance Association，IFRA)没有限制规定。1994 年柠檬烯还被美国食用香料与提取物制造商协会( Flavor and Extract Manufacture' s Association ofthe United States，FEMA) 认定其毒性属GRAS( 一般公认安全) 级，并经FDA批准食用。

目前，柠檬烯的提取主要来源于柑橘类果皮，原料相对单一，现有的水蒸气蒸馏结合减压蒸馏法、超声波辅助提取法、超临界萃取联合分子蒸馏技术等提取方法也仅适合从柑橘类果皮原料中提取柠檬烯，而对于其它含有柠檬烯的原料如松脂等，采用上述方法提取存在柠檬烯产品杂质多，提纯精制困难，生产成本高等问题。

发明内容

针对现有的问题，本发明提供了一种从松脂中提取柠檬烯的方法，以便于获得高纯度、低杂质、高品质的柠檬烯产品。

本发明是采用如下技术方案实现的：

一种从松脂中提取柠檬烯的方法，其包括以下步骤：

（1）将松脂进行破碎，接着向破碎后的松脂中先后加入松脂质量15～30%的松节油，松脂质量8%～10%的清水，再加入松脂质量0.05%～0.1%的纯磷酸混合，然后直接通入蒸汽加热至90～95℃后恒温，直至松脂完全融化得到松脂脂液；

（2）将步骤（1）中得到的松脂脂液进行过滤，然后送至水洗器进行水洗处理，接着再静置澄清10～20h得到澄清脂液；

（3）向步骤（2）中得到的澄清脂液加入澄清脂液质量的0.5%～1%的食用级活性炭接着加热至85℃～95℃后恒温搅拌1～3h，然后过滤得到净制脂液；

（4）将步骤（3）中得到的净制脂液置于真空度55～40kPa下，直通蒸汽蒸馏，经冷凝冷却后得到松节油；

（5）将步骤（4）中得到的松节油输送至精馏塔中进行分馏，得到柠檬烯产品。

进一步的，将步骤（5）中分馏出柠檬烯后剩下的松节油代替步骤（1）中所述的松节油加入到破碎后的松脂中。循环利用分馏出柠檬烯后剩下的松节油，加入到破碎后的松脂中，起到稳定和分散作用，解决松脂脂液黏稠度高、流动性差的问题。