[发明专利]一种化学振荡指纹图谱检测黄芪片的方法

说明书

本发明提供了一种化学振荡指纹图谱检测黄芪片的方法，它包括如下步骤：(1)供试品溶液制备：取待测样品，粉碎过筛，干燥，加水溶液和Hsubgt;2/subgt;SOsubgt;4/subgt;溶液搅拌15～25min，即得；(2)采集指纹图谱：取MnSOsubgt;4/subgt;和丙酮，加入步骤1)的供试品溶液中，搅拌条件下再滴加KBrOsubgt;3/subgt;溶液，同时用二电极体系测试混合溶液，记录电化学指纹图谱。本发明化学振荡指纹图谱检测黄芪片的方法，采用BrOsubgt;3/subgt;supgt;‑/supgt;‑Mnsupgt;2+/supgt;‑Hsupgt;+/supgt;‑丙酮振荡体系进行黄芪片检测无需进行复杂的前处理，便可获得特征信息，是一种准确、简便、低成本的鉴别方法，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及中药成药片剂的质量控制的技术与方法，具体涉及一种化学振荡指纹图谱检测黄芪片的方法。

背景技术

黄芪片是收载于国家食品药品监督管理总局局颁标准的经典处方，标准编号为YBZ12262009，是由黄芪药材经水提醇沉法制备而成，具有补气固表。可用于气短心悸，自汗等症。

黄芪片质量控制方法的深入研究对于保证其有效性和临床使用安全性具有重要意义。黄芪片含有多种化学成分，但国家食品药品监督管理局标准只规定了黄芪甲苷的鉴别及含量测定方法。已有文献采用皂苷类或黄酮类成分含量测定或液相色谱指纹图谱方法对其质量控制方法进行了研究，检测指标均为黄芪片中的次级代谢产物。然而，除次级代谢产物外，黄芪片中还含有大量的初级代谢产物，且其含量远远高于次级代谢产物，对于黄芪片的质量均一性有重要影响。由于这类成分大多为色谱柱上保留较差的强极性物质，因此现有色谱指纹图谱难以检测。为提高黄芪片的质量可控性，确保安全用药，需建立一种能从整体上有效地表征黄芪片化学组成的指纹图谱。

目前还没有利用电化学振荡反应，测定黄芪片的电化学指纹图谱的研究，更没有利用其指纹图谱特征参数鉴别黄芪片的报道。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种化学振荡指纹图谱检测黄芪片的方法，它包括步骤如下：

(1)供试品溶液制备：取待测样品，粉碎过筛，干燥，加水和H₂SO₄溶液搅拌15～25min，即得；

(2)采集指纹图谱：取MnSO₄溶液和丙酮，加入步骤1)的供试品溶液中，搅拌条件下再滴加KBrO₃溶液，同时用二电极体系测试混合溶液，记录电化学指纹图谱。

进一步地，步骤(1)所述干燥至含水量2～8％；所述过筛是过60～100目筛。

进一步地，步骤(1)所述供试品溶液中每25ml溶液含待测样品干粉1.25～5g，优选，每25ml溶液含待测样品干粉5g。

进一步地，所述H₂SO₄溶液为稀H₂SO₄溶液，优选0.25mol/L H₂SO₄溶液。

进一步地，步骤(2)所述MnSO₄溶液浓度为0.05～0.5mol/L，KBrO₃溶液浓度为0.2～2.0mol/L，丙酮溶液浓度0.5～5mol/L，优选，MnSO₄溶液浓度为0.1mol/L，KBrO₃溶液浓度为0.5mol/L，丙酮溶液浓度1mol/L。