[发明专利]一种碳基增强体/树脂复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳基增强体/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：第一步，将过渡金属型催化剂、碳源材料与纳米粒子充分研磨并混合均匀后，得到粉状前驱体，其中过渡金属型催化剂、碳源材料与纳米粒子的质量比例为0.5-1.5:10-100:1-2；第二步，将粉状前驱体与极性溶剂混合均匀，得到粉状前驱体分散液，其中粉状前驱体与极性溶剂的质量比例为0.5-1.5:10-100；第三步，将碳基增强体充分浸没于粉状前驱体分散液，采用变功率微波进行阶梯化辐照活化处理，得到包覆纳米粒子的笼状界面结构的改性碳基增强体，其中碳基增强体与粉状前驱体分散液的质量比例为0.5-1.5:10-100；第四步，将笼状界面结构的改性碳基增强体与树脂复合，采用变功率微波进行阶梯化固化处理，一步法高效快捷获得具有高强度界面的碳基增强体/树脂复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种碳基增强体/树脂复合材料的制备方法，其特征在于：过渡金属型催化剂选自铁、钼、镍、镁中的一种或者几种的盐或金属粉末，可以为其中一种金属组分的单金属催化剂，也可以为两种及以上组成的多金属催化剂，并且所选过渡金属型催化剂均为非负载型金属催化剂；碳源材料选自石墨粉、二茂铁、卟啉中的一种或几种，特殊的，过渡金属型-有机框架化合物可以同时作为过渡金属型催化剂及碳源材料；纳米粒子的结构可以是多维的，包括零维构型纳米粒子、一维构型纳米粒子、二维构型纳米粒子中的一种或几种；碳基增强体选自去浆碳纤维丝束、、碳纳米管薄膜、石墨烯薄膜、富勒烯微球的一种或几种；树脂选自环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰胺树脂、聚酰亚胺树脂中的一种或者几种；极性溶剂分为离子型和非离子型，其中离子型极性溶剂特征为阳离子为季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子中的一种，阴离子为卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子中的一种；其中非离子型极性溶剂选自乙二醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺其中的一种或几种的混合。

3.根据权利要求2所述的一种碳基增强体/树脂复合材料的制备方法，其特征在于所述的零维构型纳米粒子选自二氧化硅微球、四氧化三铁颗粒、碳化硅颗粒、氮化硅颗粒、二氧化钛纳米粒子、酞菁锌微球；所述的一维构型构型纳米粒子选自羧基化碳纳米管、氨基化碳纳米管、酞菁锌纳米线、酞菁镍纳米线、氧化锌纳米棒、碳化硅纳米晶须、硅纳米线；所述的二维构型纳米粒子选自石墨烯、二氧化钛纳米薄片、氮化硼纳米片、酞菁纳米薄片。

4.根据权利要求1所述的一种碳基增强体/树脂复合材料的制备方法，其特征在于粉状前驱体及其分散液的制备步骤如下：

1)粉状前驱体的制备：调整过渡金属型催化剂、碳源材料与纳米粒子的质量比例为0.5-1.5:10-100:1-2，充分研磨并且混合均匀制备粉状前驱体，制备的粉状前驱体粒径不超过100nm；

2)粉状前驱体分散液的制备：将充分混合的粉状前驱体1-1.5g与极性溶剂50-100mL使用磁力搅拌在1000-3500rpm的速率下处理1-4h，同时除去未研磨充分的纳米粒子，最终形成粉状前驱体分散液，粉状前驱体分散液于室温下静止10h无团聚现象。

5.根据权利要求1所述的一种碳基增强体/树脂复合材料的制备方法，其特征在于包覆纳米粒子的的笼状界面结构的改性碳基增强体及其复合材料的制备步骤如下：

1)包覆纳米粒子的的笼状界面结构的改性碳基增强体的制备：取粉状前驱体分散液涂覆或浸渍待改性的碳基增强体，控制碳基增强体与粉状前驱体分散液的质量比为0.5-1.5:10-100；随后迅速放置于微波装置中，微波装置频率为2400-2500MHz；根据极性溶剂种类不同加以阶梯微波辐照，第一阶段100-300W处理1-2min引发并进行粉状前驱体与待改性的碳基增强体界面处反应；第二阶段500-1000W处理0.5-1min完成碳源材料于过渡金属型催化剂下的生长，并且对纳米粒子进行物理包覆和化学接枝；第三阶段600-800W处理0.5min，通过内置精密天平进行称量，质量浮动于10％内，实现碳基增强体自组装笼状界面结构的形成；

2)包覆纳米粒子的的笼状界面结构的改性碳基增强体/树脂复合材料的制备：将包覆纳米粒子的的笼状界面结构的改性碳基增体与树脂体系复合，其中主体树脂、包覆纳米粒子的的笼状界面结构的改性碳基增强体、固化剂、活性稀释剂质量比例为100:1-10:30-40:20-30；随后采用变功率微波进行阶梯化固化处理，第一段工艺为100-300W下于70-90℃处理15-30min，使树脂体系凝胶；第二段工艺为200-400W下于90-110℃处理20-30min，使树脂体系初步固化；第三段工艺为400-600W下于120-150℃处理15-25min，使树脂体系完全固化，最终获得包覆纳米粒子的笼状界面结构的改性碳基增强体/树脂复合材料。