[发明专利]一种利用微通道技术生产磷酸三丁酯的制备方法有效
| 申请号： | 202010449986.6 | 申请日： | 2020-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN111574558B | 公开（公告）日： | 2021-12-07 |
| 发明（设计）人： | 盖炳凯;郭子林;张杰清;李秉龙;李慧洁;李俊涛;任焕杰;吕坤成 | 申请（专利权）人： | 烟台远东精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/11 | 分类号： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 北京百裕知识产权代理事务所(普通合伙) 11953 | 代理人： | 马英迪 |
| 地址： | 264000 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 通道 技术 生产 磷酸 三丁酯 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种利用微通道技术生产磷酸三丁酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：开启氯化氢尾气吸收系统，设定真空度为-0.08MPa；将三氯氧磷和正丁醇投入到冷却塔中降温至0℃，并对混合反应塔釜降温至0℃；将30L正丁醇提前加入反应釜，设定搅拌80r/min，保持温度在10℃以下，再将三氯氧磷与正丁醇摩尔比为1：5进料到80L，将混合酯化后的反应液通入雾化喷淋脱酸塔中，同时将氮气从塔底通入，逆向吹扫雾化的反应液，氮气吹出体系中的氯化氢气体；
将反应液通入微通道反应器控制温度在20～33℃以内，经微通道深度酯化后的反应液打入碱洗塔中在30℃保温1小时，随后加入四分之一反应液体积的10％氨水溶液，在60r/min下搅拌20分钟，调节pH在7，静置分层，去除水相保留油相，在油相中加入等体积的纯水，搅拌20分钟，静置0.5小时，洗去盐溶液，并将上层油相转入蒸馏脱醇塔；开始升温加热，回收脱醇塔塔顶温度在110～130℃的馏分完成后，脱醇结束，回收正丁醇脱水后再次利用；将脱醇后的反应液泵入分子精馏塔中，调整真空度为-0.095MPa开始升温，待塔顶温度在150～260℃，精馏出产品。
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