[发明专利]一种重质油制备超高功率电极用针状焦的方法有效
| 申请号: | 202010439340.X | 申请日: | 2020-05-22 |
| 公开(公告)号: | CN111592902B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
| 发明(设计)人: | 刘东;龚鑫;李志浩;李骏;沈国波;杨朝合;付玉娥 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
| 主分类号: | C10B55/00 | 分类号: | C10B55/00;C10G55/04 |
| 代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 段雅静 |
| 地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 重质油 制备 超高 功率 电极 针状 方法 | ||
1.一种重质油制备超高功率电极用针状焦的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)以重质油为原料;(2)将原料通过体积排阻色谱,分离出相对分子质量为400-1000的组分;(3)通过离子交换色谱,去除掉其中的酸性分和碱性分,得到中性原料;(4)第一段炭化反应,将中性原料在反应压力2-8MPa、反应温度400-450℃下,反应1-6小时;(5)第一段炭化反应完成后,反应釜升温至460-520℃进行第二段炭化反应,在反应压力为0-2MPa下继续反应6-12小时,得到生焦产品,生焦经高温煅烧得到超高功率电极用针状焦;
所述体积排阻色谱所用的填料为有机凝胶,所述有机凝胶选自聚苯乙烯、聚乙酸乙酯凝胶、交联葡聚糖、交联聚丙烯酰胺中的一种;所述体积排阻色谱所用冲洗剂为己烷、四氢呋喃、二氯甲烷、二嗯烷、环己烷、二氯乙烷中的一种;
所述步骤(3)为:使(2)处理后的原料先后通过向骨架中引入磺酸基或羧酸基制得的大孔径阳离子交换树脂和引入季胺基或叔胺基制得的大孔径阴离子交换树脂,得到中性原料;所述阳离子交换树脂和阴离子交换树脂的骨架为聚苯乙烯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯-二乙烯共聚体中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种重质油制备超高功率电极用针状焦的方法,其特征在于:所述重质油原料包括石油常压渣油、石油减压渣油、石油重馏分油、中低温煤焦油重组分、高温煤焦油馏分、催化裂化油浆、加氢裂化尾油和乙烯焦油中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种重质油制备超高功率电极用针状焦的方法,其特征在于:所述体积排阻色谱所用的填料孔径为500-1000Å,体积排阻色谱的凝胶柱直径为50-100mm,凝胶柱高度为800-1000mm。
4.根据权利要求1所述的一种重质油制备超高功率电极用针状焦的方法,其特征在于:所述体积排阻色谱的填料为聚苯乙烯,冲洗剂为四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的一种重质油制备超高功率电极用针状焦的方法,其特征在于:所述离子交换色谱的填充柱直径10-20mm,柱长500-1000mm,流速2ml/min,温度50℃。
6.根据权利要求1所述的一种重质油制备超高功率电极用针状焦的方法,其特征在于:所述步骤(3)为将步骤(2)处理后的原料依次通过以苯乙烯-二乙烯共聚体为骨架,引入磺酸基制得的大孔径阳离子交换树脂和引入季胺基制得的大孔径阴离子交换树脂,得到中性原料。
7.根据权利要求1所述的一种重质油制备超高功率电极用针状焦的方法,其特征在于:所述中性原料N含量低于0.5%,S含量低于0.3%,相对分子质量分布在400-1000之间;所述第一段炭化反应和第二段炭化反应为连续两段碳化处理。
8.根据权利要求1所述的一种重质油制备超高功率电极用针状焦的方法,其特征在于:所述针状焦的真密度2.13g/cm3、灰分≤0.3、在25~600℃下测定的CTE≤1.15×10-6/℃。
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