[发明专利]一种利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法有效
申请号: | 202010436812.6 | 申请日: | 2020-05-21 |
公开(公告)号: | CN113697840B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 李玉虎;贺欣豪;刘志楼;马艳丽;陈金龙;李云;徐志峰 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学 |
主分类号: | C01F17/206 | 分类号: | C01F17/206;C01F17/10;C01F17/229;C01F17/235;C01F17/218;C01F17/224 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 盛武生;魏娟 |
地址: | 341000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 临界 蒸汽 解法 制备 稀土 氧化物 方法 | ||
1.一种利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:将稀土氯化物结晶物经加热转型得到转型料;控制转型料的化学式为ReCl3·xH2O,其中,所述的Re为稀土元素,0.2<x<3;
将转型料置于亚临界/超临界蒸汽气氛中进行气-固热解反应,并在反应过程中排出反应尾气,制得稀土氧化物;
所述的Re为La、Ce、Y、Pr、Nd、Sm稀土元素中的至少一种或混合物;
其中,所述的Re为La和/或Y时,在超临界蒸汽气氛下进行所述的气-固热解反应;
所述的Re为Ce、Pr、Nd、Sm中的至少一种时,在亚临界蒸汽气氛下进行所述的气-固热解反应;
所述的Re包含La和/或Y,还包含Ce、Pr、Nd、Sm中的至少一种时,在超临界蒸汽气氛下进行所述的气-固热解反应;
所述的超临界蒸汽气氛的温度为374.3~450℃,压力为22.1~25Mpa;
所述亚临界蒸汽气氛的温度为160~374.3℃,压力为2~22.1Mpa。
2.根据权利要求1所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述稀土氯化物结晶物的化学式为ReCl3·yH2O;y为4~7。
3.根据权利要求2所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述稀土氯化物结晶物的纯度大于等于98.5%,杂质含量不超过100ppm。
4.根据权利要求1所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:转型处理过程的温度小于或等于180℃。
5.根据权利要求4所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:转型处理过程的温度为100~180℃。
6.根据权利要求1所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:转型处理过程在干燥气氛下进行。
7.根据权利要求6所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述的干燥气氛为干燥空气。
8.根据权利要求1所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述的转型料经机械活化处理。
9.根据权利要求8所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述的机械活化处理为球磨处理。
10.根据权利要求9所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:转型料的粒径为不超过45μm。
11.根据权利要求1所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:直接向装有转型料的耐压反应器中通入亚临界/超临界蒸汽气氛,并维持所述的亚临界/超临界蒸汽气氛所需的压力和温度下,进行所述的气固热解反应;
或者,向装有转型料的耐压反应器中加入液态水,随后在密闭条件下加热,使液态水转变成亚临界/超临界蒸汽状态,并维持亚临界/超临界蒸汽气氛所需的压力和温度下,进行所述的气-固热解反应。
12.根据权利要求11所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述的液态水和转型料在所述的耐压反应器的不同区域。
13.根据权利要求1所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述亚临界/超临界蒸汽气氛为单一的水蒸气气氛;或者为水蒸气和其它气体的混合气氛,其它气体包括:空气、氧气、氮气和二氧化碳中的至少一种。
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