[发明专利]一种利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法有效

专利信息
申请号: 202010436812.6 申请日: 2020-05-21
公开(公告)号: CN113697840B 公开(公告)日: 2023-08-15
发明(设计)人: 李玉虎;贺欣豪;刘志楼;马艳丽;陈金龙;李云;徐志峰 申请(专利权)人: 江西理工大学
主分类号: C01F17/206 分类号: C01F17/206;C01F17/10;C01F17/229;C01F17/235;C01F17/218;C01F17/224
代理公司: 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 代理人: 盛武生;魏娟
地址: 341000 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 临界 蒸汽 解法 制备 稀土 氧化物 方法
【权利要求书】:

1.一种利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:将稀土氯化物结晶物经加热转型得到转型料;控制转型料的化学式为ReCl3·xH2O,其中,所述的Re为稀土元素,0.2<x<3;

将转型料置于亚临界/超临界蒸汽气氛中进行气-固热解反应,并在反应过程中排出反应尾气,制得稀土氧化物;

所述的Re为La、Ce、Y、Pr、Nd、Sm稀土元素中的至少一种或混合物;

其中,所述的Re为La和/或Y时,在超临界蒸汽气氛下进行所述的气-固热解反应;

所述的Re为Ce、Pr、Nd、Sm中的至少一种时,在亚临界蒸汽气氛下进行所述的气-固热解反应;

所述的Re包含La和/或Y,还包含Ce、Pr、Nd、Sm中的至少一种时,在超临界蒸汽气氛下进行所述的气-固热解反应;

所述的超临界蒸汽气氛的温度为374.3~450℃,压力为22.1~25Mpa;

所述亚临界蒸汽气氛的温度为160~374.3℃,压力为2~22.1Mpa。

2.根据权利要求1所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述稀土氯化物结晶物的化学式为ReCl3·yH2O;y为4~7。

3.根据权利要求2所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述稀土氯化物结晶物的纯度大于等于98.5%,杂质含量不超过100ppm。

4.根据权利要求1所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:转型处理过程的温度小于或等于180℃。

5.根据权利要求4所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:转型处理过程的温度为100~180℃。

6.根据权利要求1所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:转型处理过程在干燥气氛下进行。

7.根据权利要求6所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述的干燥气氛为干燥空气。

8.根据权利要求1所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述的转型料经机械活化处理。

9.根据权利要求8所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述的机械活化处理为球磨处理。

10.根据权利要求9所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:转型料的粒径为不超过45μm。

11.根据权利要求1所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:直接向装有转型料的耐压反应器中通入亚临界/超临界蒸汽气氛,并维持所述的亚临界/超临界蒸汽气氛所需的压力和温度下,进行所述的气固热解反应;

或者,向装有转型料的耐压反应器中加入液态水,随后在密闭条件下加热,使液态水转变成亚临界/超临界蒸汽状态,并维持亚临界/超临界蒸汽气氛所需的压力和温度下,进行所述的气-固热解反应。

12.根据权利要求11所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述的液态水和转型料在所述的耐压反应器的不同区域。

13.根据权利要求1所述的利用亚临界/超临界蒸汽热解法制备稀土氧化物的方法,其特征在于:所述亚临界/超临界蒸汽气氛为单一的水蒸气气氛;或者为水蒸气和其它气体的混合气氛,其它气体包括:空气、氧气、氮气和二氧化碳中的至少一种。

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